Ditizonski indikator, splošno znan kot svinčeni reagent, je najpogosteje uporabljen organski barvni reagent v kolorimetrični analizi. Uporablja se lahko za določanje ionov težkih kovin v sledovih, kot so Pb2+, Hg2+, Zn2+, Cd2+ itd. Njegova molekulska formula je C6H5NHNHCSN=NC6H5. Videz je vijolično črn kristaliničen prah. Težko topen v vodi in anorganskih kislinah. Topen v kloroformu in ogljikovem tetrakloridu, pri čemer ima kloroform večjo topnost in raztopina je zelena. Rahlo topen v ogljikovodikovih topilih. En aktivni vodikov atom v molekuli ditizona je nadomeščen s kovino, dušikov atom pa tvori koordinacijsko vez s kovinskim ionom in tvori kelatno spojino. Raztopina je oranžna ali rdeča in reakcija je zelo občutljiva. Lahko se oksidira z zrakom, zaščitite ga lahko z dodajanjem vodne raztopine žveplovega dioksida.
|
Kemijska formula |
C9H7NO2 |
|
Natančna masa |
161.05 |
|
Molekulska teža |
161.16 |
|
m/z |
161.05 (100.0%), 162.05 (9.7%) |
|
Elementna analiza |
C, 67.08; H, 4.38; N, 8.69; O, 19.85 |
|
obrazec |
Kristalni |
|
barva |
Črni prah |
|
Tališče |
168 stopinj (dec.) (lit.) |
|
Vrelišče |
376,1 ± 25,0 stopinj (predvideno) |
|
Gostota |
1,2578 (groba ocena) |
|
Koeficient kislosti (pKa) |
pKl: 4,50; pK2: 15 (25 stopinj) |
|
Plamenišče |
>230 stopinj F |
|
Lomni količnik |
1.5700 (ocena) |
|
|
|
Ditizonski indikator(kemijsko ime difeniltiokarbazon, molekulska formula C ₁∝ H ₁₂ N ₄ S) je škrlatno črn kristaliničen prah z edinstvenimi kemijskimi lastnostmi: lahko topen v kloroformu in ogljikovem tetrakloridu (raztopina je zelena), rahlo topen v alkoholih in skoraj netopen v vodi; Atomi žvepla in dušika v njegovi molekularni strukturi lahko tvorijo stabilne kelate z različnimi kovinskimi ioni, kar spremljajo znatne barvne spremembe. Zaradi te lastnosti je široko uporaben na področjih, kot so analitična kemija, upravljanje okolja, industrijska proizvodnja in biomedicinske raziskave.
Analitična kemija: "občutljiva sonda" za odkrivanje težkih kovin
Njegova glavna uporaba je kvalitativna in kvantitativna analiza ionov težkih kovin. Kelati, ki nastanejo med njim in kovinskimi ioni, imajo svetle barve, visoko stabilnost in so v skladu z Beerovim zakonom. Visoko občutljivo detekcijo je mogoče doseči s kolorimetričnimi metodami.
Ima izjemno visoko selektivnost za svinčeve ione (Pb ² ⁺) in lahko tvori oranžno rdeče komplekse z občutljivostjo do mikrogramov (meja zaznavnosti 0,01 μg/mL). Pri spremljanju okolja se sistem ditizon kloroform pogosto uporablja za pregledovanje onesnaženosti s svincem v vodi, tleh in hrani. Kitajski standard GB 5009.12-2017 na primer določa uporabo kolorimetrične metode z ditizonom za določanje vsebnosti svinca v hrani. Delovni koraki vključujejo razgradnjo vzorca, razvoj barve raztopine ditizona in meritev s spektrofotometrom. Ta metoda lahko odpravi motnje bakrovih, cinkovih in drugih ionov pri pH 8,5–9,0.
Postopno odkrivanje več kovinskih ionov
Z nadzorom reakcijskih pogojev, kot sta pH vrednost in vrsta maskirnega sredstva, je mogoče doseči postopno odkrivanje več kovinskih ionov
Živosrebrov ion (Hg²⁺): V močnih kislih pogojih pH 1-2 tvori rdeč kompleks z živim srebrom in se uporablja za spremljanje onesnaženosti z živim srebrom v industrijskih odpadnih vodah.
Bakrov ion (Cu²⁺): V puferski raztopini ocetne kisline s pH 4-5 tvori rumeno zelen kompleks z bakrom, ki je primeren za oceno učinka čiščenja odpadne vode pri galvanizaciji.
Cinkov ion (Zn ² ⁺): V puferski raztopini amoniaka s pH 9-10 tvori rožnati kompleks s cinkom in se običajno uporablja za analizo sestave zlitin.
Uporablja se lahko kot indikator končne točke za kompleksometrično titracijo, na primer pri titracijski metodi EDTA za določanje kobalta (Co ² ⁺), raztopina pred končno točko titracije je rdeča barva ditizon kobaltovega kompleksa. Na končni točki EDTA zajame kobaltove ione in barva raztopine se spremeni v modro črno barvo samega ditizona, kar kaže na zaključek titracije.
Upravljanje okolja: Natančni adsorbenti za onesnaženje s težkimi kovinami
Tradicionalne metode čiščenja odpadne vode s težkimi kovinami, kot sta obarjanje in adsorpcija, trpijo zaradi visokih stroškov in slabe selektivnosti. Vendar pa je mogoče s funkcionalno modifikacijo pripraviti visoko selektivne adsorpcijske materiale, kar znatno izboljša učinkovitost obdelave.
Dithizone graft kelatni gel
Patent CN103801271B razkriva metodo priprave cepilnega gela s poliakrilamidom kot matriko in ditizonom kot funkcionalnim monomerom: raztopite poliakrilamidni gel v destilirani vodi, nastavite pH na 9, dodajte raztopino formaldehida, spustite raztopino ditizona, reagirajte pri 24 stopinjah 2 uri in dobite produkt po ločitvi in sušenju. Adsorpcijska zmogljivost gela za ione živega srebra (Hg ²+) je 120 mg/g in ohranja visoko učinkovitost adsorpcije v območju pH 2-8, kar je primerno za napredno čiščenje odpadne vode iz kislih rudnikov in odpadne vode iz galvanizacije.
Z njegovo modifikacijo na površini nanodelcev Fe3O4 lahko pripravimo magnetne adsorbente. Na primer, s kovalentno vezavo ditizona na površino Fe ∝ O ₄ @ SiO ₂ lupinaste strukture s silanskim spajalnim sredstvom koeficient adsorpcijske selektivnosti (Ksel) dobljenega materiala za svinčeve ione (Pb ² ⁺) doseže 85,6, kar je veliko višje kot pri nemodificiranem materialu (Ksel=12.3) in je mogoče hitro ločiti in pridobiti z zunanjim magnetnim poljem, s čimer dosežemo recikliranje adsorbenta.
Dithiazone vtisnjen polimer
Tehnologija molekularnega vtiskovanja (MIT) v kombinaciji s kelatno sposobnostjo ditizona lahko pripravi adsorbentne materiale s "spominskim učinkom" na specifične kovinske ione. Na primer, z uporabo ditizonskega bakrovega kompleksa kot predloge so bili vtisnjeni polimeri pripravljeni s polimerizacijo prostih radikalov. Adsorpcijska zmogljivost bakrovih ionov je bila 3,2-krat večja kot pri nevtisnjenih polimerih, stopnja pridobivanja bakrovih ionov pa je dosegla 92,7 % v raztopini mešanih kovin 10 mg/L (ki vsebuje Cu ² ⁺, Zn ² ⁺, Cd ² ⁺).
Industrijska proizvodnja: "pomočnik pri ločevanju in čiščenju" za visoko{0}}čiste snovi
Ditizonski indikatorzaradi kelatnih lastnosti je ključni reagent za ločevanje in čiščenje kovinskih ionov v industrijski proizvodnji, še posebej pogosto se uporablja na področju pridobivanja plemenitih kovin in priprave polprevodniškega materiala.
Pri obdelavi elektronskih odpadkov se lahko uporablja za selektivno ekstrakcijo plemenitih kovin, kot sta zlato (Au ³ ⁺) in srebro (Ag ⁺). Na primer, s prilagoditvijo raztopine kislinskega izluževanja zdrobljenega vezja na pH 1-2 in dodajanjem raztopine ditizona kloroforma se zlati ioni ekstrahirajo v organsko fazo, medtem ko navadne kovine, kot sta baker in železo, ostanejo v vodni fazi, s čimer dosežemo učinkovito obogatitev plemenitih kovin. Stopnja pridobivanja zlata pri tej metodi doseže 98,5 %, ditizon pa je mogoče reciklirati z regeneracijo povratne ekstrakcije.
Čiščenje polprevodniških materialov
V postopku priprave monokristalov silicija (Si) se lahko uporablja za odstranjevanje nečistoč, kot sta baker in železo, iz surovin. Na primer, z mešanjem silicijevega prahu z raztopino ditizona v toluenu in mešanjem pri 80 stopinjah 2 uri, bakrovi ioni tvorijo kompleks z ditizonom in se ekstrahirajo. Čistost silicijevega prahu se je povečala z 99,9 % na 99,999 %, kar ustreza zahtevam kakovosti polprevodnikov.
V postopkih, kot sta galvanizacija cinka in niklja, se lahko ditizon uporablja kot čistilno sredstvo za odstranjevanje škodljivih nečistoč, kot sta svinec in kadmij, iz raztopine za galvanizacijo. Na primer, dodajanje raztopine ditizona v etanolu raztopini za pocinkanje, ki vsebuje 0,5 mg/l svinca, povzroči obarjanje svinčevih ionov kot kompleksov svinca ditizona. Po filtraciji se vsebnost svinca v raztopini za galvanizacijo zmanjša pod 0,01 mg/L, kar znatno izboljša kakovost prevleke.
Theindikator ditizonzagotavljamo snov s čistostjo 98%. Reagent je pridobljen z lastno tehnologijo. Pripravite po naslednjih korakih.
(1) Priprava fenilhidrazin ditioformata fenilhidrazinske soli. Raztopite 13 g fenilhidrazina v 60 ml etra in po kapljicah dodajte 5,2 ml ogljikovega disulfida. Odfiltrirajte nastalo belo oborino in jo sperite z etrom, da dobite približno 15 g.
(2) Priprava difenilendiamin tiosečnine. Zgornji izdelek dajte v čašo in ga segrejte v vodni kopeli na 96-98 stopinj. Ko se material stopi, sprosti vodikov sulfid in se spremeni v bledo rumeno snov, podobno gelu. Če se sprošča plin amoniak, ga odstranite iz vroče kopeli in ohladite z vodo. Nato uporabite hlajenje z ledom. Nato ohladimo z ledom, dodamo 15 ml brezvodnega etanola, vzamemo iz ledene kopeli, premešamo in rahlo segrejemo. Na tej točki gelu podobna snov postane kristalni produkt, jo filtriramo, speremo z etanolom in dobimo približno 7,5 g.
(3) Priprava ditizona. Dodamo dobljeno difeniltiosečnino v raztopino jedkega kalija (6 g kalijevega hidroksida, raztopljenega v 60 ml brezvodnega metanola), refluksiramo na vreli vodni kopeli 5 minut, odstranimo in ohladimo v ledeni kopeli. Filtrat filtriramo in nakisamo z žveplovo kislino, dokler testni papir kongo rdeče ne spremeni barve in se izloči temno modra oborina. Filtrirajte in oborino obdelajte z raztopino jedkega kalija in žveplovo kislino. Po filtraciji izperemo z vodo, dokler ne izginejo sulfatni ioni. Sušenje pri 40 stopinjah daje približno 3 g ditizona.
(4) Ohladite mešanico fenilhidrazina in toluena pod 0 stopinj, med mešanjem dodajte ogljikov disulfid in nadzorujte hitrost dodajanja, da vzdržujete reakcijsko temperaturo pri 60-70 stopinjah. Pustite več kot 10 minut, nato segrejte na 90-95 stopinj, raztopite kristale in začnite reakcijo.
(5) Ko se obori velika količina kristalov in reagent svinčevega acetata postane rahlo rjav, je reakcija končana. Po ohlajanju filtriramo in kristale zaporedoma speremo s hladnim toluenom in etanolom. Nastali beli kristal je difeniltiokarbazid.
(6) Nato dodajte difenilkarbazid v metanolno raztopino kalijevega hidroksida, segrevajte in refluktirajte 5-10 minut, ohladite z ledeno vodo na približno 30 stopinj in filtrirajte netopne snovi.
(7) Dodajte 0,5 mol/L vodno raztopino žveplove kisline filtratu med mešanjem, dokler raztopina ne postane kisla na kongo rdeči testni papir. Dobljene kristale najprej speremo s hladno vodo, nato raztopimo v 5% raztopini natrijevega hidroksida, odfiltriramo netopne snovi in filtrat ohladimo z ledeno vodo.
(8) Istočasno nakisajte kongo rdeči testni papir s hladno 0,5 mol/L žveplove kisline, dokler ne postane kisla. Po popolnem obarjanju ga filtriramo. Filtrirane kristale temeljito sperite z ledeno vodo, dokler ni ion SO4 2- kvalificiran. Po odcejanju posušite pri 40 stopinjah, da dobite končni produkt difeniltiokarbazon.
pogosta vprašanja
Kako pripraviti indikator ditizon?
Pripravite raztopino ditizona takoraztapljanje 0,05 g ditizona v 100 ml 95 % etanola v 250 ml čaši. Trdna snov se morda ne bo popolnoma raztopila, vendar po mešanju dobimo temno modro/zeleno raztopino. To raztopino je treba pripraviti svežo.
Kakšna je uporaba ditizona v analizni kemiji?
Ditizon je opredeljen kot kemična spojina, ki se uporablja vaplikacije za zaznavanje fluorescence, zlasti za odkrivanje specifičnih ostankov v vzorcih, kot sta zelenjava in voda, kjer tvori komplekse, ki jih je mogoče kvantificirati z metodami dušenja fluorescence.
Kaj je ditizonski test za svinec?
Ditizonska metodameri svinec v vodi in odpadni vodi. DithiVer Metals Reagent je stabilna praškasta oblika ditizona. Svinčevi ioni v bazični raztopini reagirajo z 6 svincem, ditizonska metoda (300 µg/L) Page 7 ditizonom, da tvorijo rožnato do rdeč svinčev-ditizonatni kompleks, ki se ekstrahira s kloroformom.
Kaj je ditizonska metoda za analizo kadmija?
Kolorimetrična določitev z ditizonom (difeniltiokarbazon) jepreprosta metoda, ki je bila uporabljena za analizo kadmijevih (Cd) ionov v vodi. Vendar pa določanje koncentracij blizu okoljske standardne vrednosti (3 ugL-1) uporaba te metode je težavna zaradi njene nizke občutljivosti.
Kako je znan tudi ditizon?
Ditizon, znan tudi kotDifeniltiokarbazon, se uporablja za merjenje čistosti pripravkov otočkov trebušne slinavke za presaditev ljudem s sladkorno boleznijo tipa 1. Je ligand, ki tvori komplekse z več kovinami, vključno z živim srebrom in svincem.
Kateri je najboljši test za kadmij?
Najboljši presejalni in diagnostični test za kronično izpostavljenost kadmiju je a24-urna raven kadmija v urinu, normalizirana na izločanje kreatinina. Metalotionein v urinu in2-Izločanje mikroglobulina je mogoče povezati z dolgotrajno-izpostavljenostjo kadmiju.
Priljubljena oznake: Indikator ditizona CAS 60-10-6, dobavitelji, proizvajalci, tovarna, veleprodaja, nakup, cena, razsuto, za prodajo