1-Butil-3-metilimidazolijev tetrafluoroborat (BMIM BF4)(povezava:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/api-researching-only/1-butil-3-metilimidazolijev-tetrafluoroborat.html) je pogosto uporabljena ionska tekočina. V vsakdanjem življenju je najpogostejša metoda: v suhem reaktorju zmešamo 1-metilimidazol in 1-klorobutan v molskem razmerju 1:1,1 in nastala reakcijska zmes je približno 60. Reakcija je bila mešamo pri stopinjah približno 108 ur. Tako dobljeni 1-butil-3-metilimidazolij smo sprali z etil acetatom. Z uporabo zgornje mešanice v drugem koraku smo 1-butil-3-metilimidazolij, dobljen v prejšnjem koraku, obdelali s 65 ml HBF4 in nekaj ml vode, tako da je ion BF4- zamenjali kloridni ion in nastalo reakcijsko zmes mešamo čez noč, nato pa reaktant raztopimo v diklorometanu, reaktant speremo z vodo in končno uparimo v vakuumu, da dobimo 1-butil-3-metilimidazolijev tetrafluoroborat kot molekula ciljnega produkta.
Poleg tega obstaja nekaj metod, ki se pogosto uporabljajo v laboratorijih in jih bom za referenco opisal spodaj.
1. Sinteza primarnega amina:
Pri tej metodi se BMIM BF4 pridobi z reakcijo 1-butilamina z 3-metilimidazolom v prisotnosti fluorovodikove kisline (HF). Enačba reakcije je naslednja:
C6H11N2O.C2F6št4S2plus C4H11N plus HF → C8H15BF4N2plus H2O
Za odziv sledite spodnjim korakom:
1. Dodajte suh 1-butilamin v suho bučko z okroglim dnom.
2. Med mešanjem počasi po kapljicah dodajte 3-metilimidazol v 1-butilamin.
3. Temperaturo za reakcijo vzdržujte pri sobni temperaturi in nadaljujte z mešanjem reakcijske zmesi.
Korak 3: Dodatek fluorovodikove kisline
Reakcijski zmesi dodajte ustrezno količino fluorovodikove kisline (HF).
4. korak: Nadaljujte z mešanjem in segrevanjem
Mešanje se nadaljuje in reakcijski sistem segreje na primerno temperaturo, običajno 60-80 stopinj. Reakcijska zmes se nekaj časa segreva in mešamo, da zagotovimo popoln potek reakcije.
Korak 5: Konec reakcije in hlajenje
Ko reakcija doseže določeno stopnjo, lahko segrevanje prekinemo in reakcijski sistem ohladimo na sobno temperaturo. Med tem postopkom bo BMIM BF4 postopoma kristaliziral in se izločil.
Korak 6: Kristalizacija in zbiranje produkta
Dobljeni produkt reakcije kristaliziramo, kristal pa lahko ločimo od topila s filtracijo ali centrifugiranjem. Končno lahko dobljene kristale 1-butil-3-metilimidazolijevega tetrafluoroborata (BMIM BF4) uporabimo za nadaljnje čiščenje in uporabo.
2. Sinteza z metodo ionske izmenjave:
To je pogosto uporabljena metoda za sintezo BMIM BF4, ki uporablja druge ionske tekočine, ki vsebujejo anione BF4, za izmenjavo 1-butil-3-metilimidazolijevih kationov za pripravo BMIM BF4. Na primer, BnBu3N (tributilbenzilamonij) lahko reagira s KBF4 (kalijev fluoroborat), da nastane BMIM BF4. Enačba reakcije je naslednja:
C19H34BrN plus BF4K → 2 C8H15BF4N2plus C19H34BrN
1. korak: Pripravite reakcijski sistem
V laboratoriju je treba najprej pripraviti reagente in opremo, potrebno za sintezo. Tukaj so splošni pripravljalni koraki:
- Pripravite reagente, kot je BMIM X (kjer so X lahko različni anioni, kot so Cl, Br itd.) in tetrafluoroborna kislina (HBF4).
- Pripravite kolono s kationsko izmenjevalno smolo, popolnoma kondicionirano in uravnoteženo.
2. korak: Predobdelava kationske izmenjevalne smole
Kationsko izmenjevalno smolo damo v kolono, speremo in uravnotežimo z ustreznim topilom. Namen tega koraka je odstraniti nečistoče iz smole in zagotoviti, da je smola v optimalnem stanju za ionsko izmenjavo.
3. korak: Reakcija ionske izmenjave
1. Predobdelano kationsko izmenjevalno smolo dajte v stekleno kolono in dodajte ustrezno količino raztopine BMIM X.
2. Z gravitacijo ali pritiskom raztopino počasi prepustite skozi kolono, da bo popolnoma v stiku s kationsko izmenjevalno smolo.
3. HBF4 na kationski izmenjevalni smoli se bo zamenjal z anionom v BMIM X, da bo nastal ciljni produkt BMIM BF4.
4. korak: Zberite izdelek
Zberemo produkt, dobljen z reakcijo ionske izmenjave. BMIM BF4 je mogoče ekstrahirati in prečistiti z ustreznimi topili in metodami, kot so pranje, izpiranje itd.
5. korak: rast kristalov (neobvezno)
Če je treba pridobiti BMIM BF4 v kristalnem stanju, lahko rast kristalov spodbudimo z izhlapevanjem topil ali drugimi metodami kristalizacije. Ta korak pomaga dodatno povečati čistost in kristaliničnost izdelka.
|
|
|
3. Nevodna elektrokemijska sinteza:
Metoda je neposredna sintetizacija BMIM BF4 iz ustreznih prekurzorskih spojin v brezvodnem sistemu z elektrokemično redukcijo ali elektrokemično oksidacijo. Običajno uporabljena topila za elektrolite vključujejo amonijev klorid in ogljikov tetraklorid. Enačba reakcije je naslednja:
C6H11N2O.C2F6št4S2plus C4H11N plus BF3 → C8H15BF4N2plus H2O
Posebni koraki so naslednji:
1. korak: Pripravite laboratorijsko opremo in reagente
- Priprava elektrolizerja, elektrod (anoda in katoda) in napajalnika.
- Pripravite ustrezno količino 1-butil-3-metilimidazolijevega klorida (BMIM Cl) in reagentov tetrafluoroborove kisline (HBF4).
- Pripravite ustrezno raztopino elektrolita, kot je acetonitril itd.
2. korak: Priprava raztopine elektrolita
Z uporabo propionitrila kot topila dodajte ustrezno količino BMIM Cl v primerno posodo in temeljito premešajte, da pripravite raztopino elektrolita.
Korak 3: Reakcija elektrolize
1. Anodo in katodo vstavite v elektrolitsko celico in pazite, da je med njima ustrezna razdalja.
2. Vlijte raztopino elektrolita v elektrolitsko celico, pri čemer pazite, da so elektrode popolnoma potopljene v raztopino.
3. Uporabimo ustrezen tok in napetost ter izvedemo elektrolitsko reakcijo. Na pozitivni elektrodi (anodi) se sprosti kisik, na negativni elektrodi (katodi) pa pride do redukcijskih reakcij.
4. Med izvajanjem elektrolize počasi spustite ustrezno količino tetrafluoroborove kisline (HBF4) v elektrolitsko celico.
4. korak: Zberite izdelek
Med reakcijo elektrolize bi BMIM Cl oksidiral v BMIM BF4 in izločil. Po reakciji smo zbrali nastali trdni BMIM BF4.
5. korak: Čiščenje in sušenje
Nastali BMIM BF4 se očisti in posuši, da dobimo produkt visoke čistosti. BMIM BF4 je mogoče ekstrahirati in prečistiti z ustreznimi topili in metodami, kot so pranje, izpiranje itd.
4. Sinteza z metodo kislinsko-bazične nevtralizacije:
Pri tej metodi se BMIM BF4 pridobi z reakcijo 3-metilimidazola in 1-butilamina v kislih pogojih in nato nevtralizacijo z bazičnimi solmi, kot je NaBF4. Enačba reakcije je naslednja:
C6H11N2O.C2F6št4S2plus C4H11N plus HBF4 → C8H15BF4N2plus H2O
1-Butil-3-metilimidazolijev tetrafluoroborat je mogoče sintetizirati s kislinsko-bazično nevtralizacijo. Tukaj je osnovni pregled:
1. korak: Pripravite laboratorijsko opremo in reagente
- Pripravite ustrezno količino 1-butil-3-metilimidazola in reagentov tetrafluoroborove kisline.
- Pripravite ustrezno količino organskih topil, kot je acetonitril itd.
- Pripravite ustrezno reakcijsko posodo, magnetno mešalo in opremo za nadzor temperature.
2. korak: obdelava s topilom
V reakcijsko posodo dodajte organsko topilo, kot je acetonitril, in po potrebi izvedite sušenje ali drugo obdelavo.
Korak 3: Reakcija kislinsko-bazične nevtralizacije
1. Počasi dodajte 1-butil-3-metilimidazol po kapljicah v topilo med mešanjem, da olajšate mešanje.
2. V reakcijski sistem postopoma dodajte tetrafluoroborovo kislino in nadaljujte z mešanjem.
3. Prilagodite temperaturo in čas reakcije. Včasih je treba za določeno reakcijo nadzorovati nižjo temperaturo ali izvesti počasno dodajanje po kapljicah.
4. Ko bo reakcija potekala nekaj časa, bo produkt nastal.
4. korak: Kristalizacija in izolacija
Kristalizacijo produkta lahko sprožimo z nadzorovanjem temperature ali dodajanjem drugih topil, kot je potrebno. Po končani kristalizaciji se produkt loči od raztopine z metodami, kot sta filtracija ali centrifugiranje.
Korak 5: Sušenje in čiščenje
Izdelek se posuši, da se odstranijo ostanki topila ali vlage. Lahko se uporabi ustrezna sušilna oprema ali metode, kot je vakuumsko sušenje ali sušenje v inertni atmosferi. Po želji se lahko izvedejo nadaljnji postopki čiščenja, kot je rekristalizacija ali kolonska kromatografija.
Opozoriti je treba, da je posebna metoda sinteze BMIM BF4 odvisna od dejanskih potreb in uporabljenih vhodnih materialov. Med postopkom sinteze je treba dosledno upoštevati varnostne predpise kemijskih operacij ter izvesti ustrezno optimizacijo procesa in nadzor stanja reakcije glede na dejansko stanje.