Glavna komponentaDBDMH (povezava:https://www.bloomtechz.com/basic-chemicals/raw-materials/dbdmh-cas-77-48-5}.html) je dibromohidrin, derivat hidantoina in bel ali svetlo rumen kristalinični prah. Je nova vrsta visoko učinkovitega razkužila s širokim baktericidnim spektrom, močnim baktericidnim učinkom, blagim delovanjem in se lahko razgradi v ogljikov dioksid, dušik in vodo. Slaba stran je, da se zelo počasi topi v vodi. Kot baktericid in algicid lahko učinkovito uniči različne bakterije, glive, viruse, alge, virus hepatitisa, Escherichia coli, Staphylococcus aureus, gonorejo, kolero, Salmonella typhimurium itd. Lahko se široko uporablja pri dezinfekciji javnih mest, dezinfekciji površin okoljskih predmetov, dezinfekcija sanitarnih izdelkov in konzerviranje hrane: v ribogojstvu lahko učinkovito preprečuje in nadzoruje različne bakterijske in glivične bolezni, kot so ribe, želve, raki, kozice, žabe in školjke. bolezni; Dezinficirajte in sterilizirajte industrijsko vodo, vodo iz pipe, gospodinjske odplake in plavalne bazene.
Zaradi njegove široke uporabe so izdelek preučevali številni raziskovalci. Da bi povečali donos izdelka, so znanstveniki izvedli različne poskuse izboljšanja čistosti proizvoda. Tukaj navajamo štiri običajne sintetične metode za 1,3-dibromo-5,5-dimetilhidantoin (DBDMH):
1. Metoda hidrobromirane sečnine:
Ta metoda je ena od običajnih metod za sintezo DBDMH. Koraki so naslednji:
1.1. Pripravite raztopino brezvodne ocetne kisline ali metilklorida:
V suhi reakcijski kotliček dodajte ustrezno količino brezvodne ocetne kisline ali metil klorida. Upoštevajte, da je izbira brezvodnega topila odvisna od eksperimentalnih pogojev in učinkovitosti reakcije.
1.2. Raztapljanje sečnine:
Brezvodni ocetni kislini ali metil kloridu postopoma dodajajte sečnino, dokler ne dosežete nasičenja. Raztapljanje sečnine lahko pospešite z mešanjem in nadzorom temperature raztapljanja na 0-5 stopinj Celzija.
1.3. Dodajte tekoči brom:
Brezvodni ocetni kislini ali metil kloridu, raztopljenemu v sečnini, počasi in enakomerno po kapljicah dodajajte brom. Najboljša stopnja dodajanja je dodajanje broma v reakcijski sistem v obliki curljajočega toka. Hkrati vzdržujte temperaturo reakcijskega sistema v območju 0-5 stopinj Celzija.
1.4. Čas mešanja in zadrževanja reakcijske mešanice:
Med postopnim dodajanjem broma v reakcijski sistem smo zmes nežno mešali z mešalom. Reakcijsko mešanico smo mešali še 2-4 ur, da smo zagotovili zadostno reakcijo.
1.5. Zbiranje usedlin:
Na koncu reakcije boste opazili nastanek bele trdne oborine v reakcijski mešanici, ki je produkt 1,3-dibromo-5,5-dimetilhidantoin.
Reakcijsko zmes smo filtrirali z uporabo filtrirne enote, da smo izolirali trdno oborino.
1.6. Operite trdni izdelek:
Nastali trden produkt smo sprali s hladnim etanolom. Ta korak je namenjen odstranitvi preostalega broma in drugih nečistoč.
Trdnemu produktu smo dodali hladen etanol, premešali in filtrirali.
Ta korak pranja se lahko večkrat ponovi, da se zagotovi čistost trdnega izdelka.
1.7. Sušenje in čiščenje:
Opran trden produkt damo v vakuumski eksikator in posušimo pri ustrezni temperaturi. To lahko pomaga odstraniti ostanke etanola in vlage ter pridobi čiste kristale 1,3-dibromo-5,5-dimetilhidantoina.
Na koncu boste dobili čiste kristale DBDMH.
2. Metoda s tetrabromociklospendinom:
Metoda uporablja tetrabromocikloklidinon kot surovino za sintezo DBDMH. Koraki so naslednji:
2.1. Priprava bromociklopentadienilacetona (DMDHPA):
- V reakcijski kotel dodajte ustrezno količino ciklopentadiena in acetona, dodajte katalizator (kot je boran itd.) in pridobite DMDHPA s segrevanjem in reakcijo. Ta korak se lahko izvede z znano metodo.
2.2. Reakcija z bromom:
- V suho reakcijsko posodo dodajte DMDHPA in brom.
- Reakcijski sistem segrejte na ustrezno temperaturo (običajno v območju 60-100 stopinj Celzija) in mešajte reakcijsko zmes, da pospešite reakcijo.
- Med reakcijo so opazili, da je brom reagiral z DMDHPA, da je nastal 1,3-dibromo-5,5-dimetilhidantoin.
2.3. Izolirajte izdelek:
- Po končani reakciji reakcijsko mešanico ohladimo in razredčimo z ustrezno količino vode.
- Produkt 1,3-dibromo-5,5-dimetilhidantoin se bo oboril kot trdna oborina.
- Ločite in zberite trdni produkt s filtrirno napravo.
2.4. Čiščenje in sušenje:
- Zbrani trdni produkt lahko vsebuje nečistoče, ki zahtevajo čiščenje.
- Prekristalizacijo lahko izvedete z uporabo topil, kot sta dietil eter ali kloroform, da odstranite nečistoče.
- Vakuumsko sušenje čistega produkta za odstranitev ostankov topila in vlage, da dobimo čisti 1,3-dibromo-5,5-dimetilhidantoin.
3. metoda p-toluensulfonske kisline:
Metoda pripravi DBDMH z reakcijo p-toluensulfonske kisline in bromovodikove kisline. Koraki so naslednji:
3.1. Priprava 5,5-dimetilciklopentadienilacetona (DMDHPA):
- V reakcijski kotliček dodajte ustrezno količino ciklopentadiena in acetona ter sočasno dodajte katalizator (kot je boran itd.).
- Reakcija ciklizacije poteka s segrevanjem reakcije, da nastane 5,5-dimetilciklopentadienilaceton (DMDHPA).
- Ta korak se lahko izvede z znanimi metodami.
3.2. Reakcija z bromom:
- P-toluensulfonsko kislino raztopite v zadostni količini acetonitrila.
- Dodajte DMDHPA v reakcijsko posodo in počasi po kapljicah dodajte brom.
- Priporočljivo je, da reakcijo izvedete pod nadzorom temperature, običajno v območju 0-10 stopinj Celzija.
- Med potekom reakcije opazimo, da brom reagira z DMDHPA in tvori 1,3-dibromo-5,5-dimetilhidantoin.
3.3. Izolacija izdelka:
- Po končani reakciji razredčite reakcijsko mešanico in lahko uporabite ustrezno količino acetonitrila ali deionizirane vode.
- Produkt 1,3-dibromo-5,5-dimetilhidantoin se bo oboril kot trdna oborina.
- Ločite in zberite trdni produkt s filtrirno napravo.
3.4. Čiščenje in sušenje:
- Zbrani trdni produkt lahko vsebuje nečistoče, ki zahtevajo čiščenje.
- Prekristalizacijo lahko izvedete z uporabo topil, kot sta dietil eter ali kloroform, da odstranite nečistoče.
- Vakuumsko sušenje čistega produkta za odstranitev ostankov topila in vlage, da dobimo čisti 1,3-dibromo-5,5-dimetilhidantoin.
4. Piridinska metoda:
Metoda uporablja piridin kot surovino za sintezo DBDMH. Koraki so naslednji:
4.1. Priprava piridin-2,4-dikarboksilne kisline:
- V reakcijski bučki zmešamo piridin in mravljično kislino ter dodamo katalizator (npr. pirofosfat triester).
- Reakcija se običajno izvaja pri višji temperaturi, kot je reakcija vrelišča.
- Po končani reakciji dobimo piridin-2,4-dikarboksilno kislino.
4.2. Reakcija z natrijevim nitritom:
- Raztopite piridin-2,4-dikarboksilno kislino v dovolj topilu, kot je kloroform.
- Dodajte ustrezno količino natrijevega nitrita, da prilagodite pH vrednost.
- Mešajte reaktante pri nizki temperaturi.
- Med potekom reakcije opazimo proizvodnjo nitrozopiridinskih spojin.
4.3. Reakcija bromiranja:
- Reaktante prenesite v drugo posodo.
- Dodajte ustrezno količino bakrovega bromida (CuBr2) kot katalizatorja.
- Med potekom reakcije opazimo substitucijsko reakcijo nitrozopiridina z bromom, da nastane bromopiridinska spojina.
4.4. Izolacija izdelka:
- Po končani reakciji razredčite reakcijsko mešanico in lahko uporabite ustrezno količino etil acetata.
- Prilagodite pH, običajno z raztopino natrijevega bikarbonata (NaHCO3).
- Ločite organsko in vodno fazo ter zberite organsko fazo.
4.5. Čiščenje in sušenje:
- Odstranite topilo iz organske faze z uporabo rotacijskega uparjalnika, da dobite bromopiridinsko spojino.
- Za čiščenje bromopiridina se lahko uporabijo metode, kot sta rekristalizacija ali kolonska kromatografija.
- Vakuumsko sušenje čistega produkta za odstranitev ostankov topila in vlage, da dobimo čisti 1,3-dibromo-5,5-dimetilhidantoin.
To so kratki opisi štirih običajnih sintetičnih metod za 1,3-dibromo-5,5-dimetilhidantoin (DBDMH). Upoštevajte, da morate pri izvajanju teh reakcij kemijske sinteze v laboratoriju dosledno upoštevati postopke varnega delovanja kemijskih poskusov in zagotoviti, da se izvajajo pod ustreznimi pogoji. Če potrebujete podrobnejše in specifične kemijske podatke, si oglejte ustrezno kemijsko literaturo in strokovna gradiva.