Metil ester kaprilne kisline, znan tudi kot metil oktanoat, je organska spojina s CAS 111-11-5 in kemijsko formulo C9H18O2. Brezbarvna do svetlo rumena prozorna tekočina. Ta spojina ima močno sadno in zeleno aromo, podobno mešani aromi manga in jagode. Zelo netopen v vodi, topen v organskih topilih, kot so etanol, eter in olje. Naravno obstaja v irisovi skuti, jagodah, ananasu, slivah in drugih eteričnih oljih. V skladu s kitajskim GB2760-2011 Standardom za uporabo aditivov za živila je dovoljena uporaba užitnih začimb.
(Povezava do izdelka: https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/additive/caprylic-acid-metil-ester-cas-111-11-5}.html)
Metil ester kaprilne kisline je pogosto uporabljena organska spojina, ki jo je mogoče sintetizirati z različnimi metodami. Sledi nekaj pogostih metod:
Metoda 1: Kislinska katalitična metoda
Kislinska kataliza je učinkovita metoda za pripravo kovinskega estra kaprilne kisline. Koraki so naslednji:
Enačba reakcije je naslednja:
RCOOH+CH3OH → RCOOCH3+H2O
Med njimi RCOOH predstavlja oktanojsko kislino, RCOOCH3 pa predstavlja ciljni produkt metil ester kaprilne kisline.
Bistvo te reakcije je esterifikacija, do katere pride, ko se oktanojska kislina in metanol podvržeta reakciji esterifikacije pod katalizo žveplove kisline, pri čemer nastaneta metil ester kaprilne kisline in voda. Funkcija žveplove kisline je pospešiti hitrost reakcije in pospešiti napredovanje reakcije.
1. Pripravite reaktante
Najprej pripravite dva reaktanta, oktanojsko kislino in metanol. Kaprilno kislino lahko pridobimo z nakupom ali lastno sintezo, metanol pa v laboratoriju.
2. Mešani reaktanti
Zmešajte oktanojsko kislino in metanol v določenem razmerju in dodajte ustrezno količino žveplove kisline kot katalizatorja. Molsko razmerje oktanske kisline proti metanolu je običajno 1:1.1-1.3, količina žveplove kisline pa je 1% -3% vseh reaktantov.
3. Reakcija segrevanja
Mešane reaktante dajte v reaktor in začnite segrevati. Reakcijska temperatura je običajno med 100-150 stopinjami in jo je mogoče prilagoditi glede na posebne okoliščine. Med reakcijskim postopkom je potrebno stalno mešanje, da zagotovimo popoln potek reakcije.
4. Ločevanje izdelkov
Po končani reakciji produkt ločimo z destilacijo. Mešanico najprej segrejte v reaktorju do vrelišča, nato pa zberite paro, ki nastane med vrenjem. Po ohlajanju skozi kondenzator postane para tekoča in nadalje loči ciljni produkt kovinski ester kaprilne kisline.
Metoda 2: Metoda izmenjave estra
Metoda izmenjave estra je pogosto uporabljena metoda za sintezo metil estra kaprilne kisline. Ta metoda uporablja reakcijo izmenjave estra za reakcijo estra oktanske kisline z metanolom, da nastane metil ester kaprilne kisline. Ta reakcija zahteva prisotnost katalizatorja, običajno z uporabo natrijevega hidroksida ali kalijevega hidroksida kot katalizatorja. Reakcijska temperatura je med 50-70 stopinjami, reakcijski čas pa je relativno dolg in običajno zahteva 12-24 ur reakcije.
Enačba reakcije je naslednja:
RCOOH+CH3OH ⇌ RCOOCH3+}H2O
Med njimi RCOOH predstavlja oktanojsko kislino, RCOOCH3 pa predstavlja ciljni produkt metil ester kaprilne kisline.
Med reakcijo se oktanojska kislina in metanol podvržeta reakciji izmenjave estra, pri čemer nastaneta kovinski ester kaprilne kisline in voda. Funkcija katalizatorja je pospešiti hitrost reakcije in spodbujati napredovanje reakcije.
Posebni koraki so naslednji:
1. Pripravite reaktante:
Najprej je treba pripraviti dva reaktanta, oktanojsko kislino in metanol. Kaprilno kislino lahko pridobimo z nakupom ali lastno sintezo, metanol pa v laboratoriju.
2. Priprava reakcijske zmesi:
Zmešajte oktanojsko kislino in metanol v določenem razmerju, da pripravite reakcijsko zmes. Običajno je molsko razmerje oktanojske kisline proti metanolu 1:1.1-1.3.
3. Dodajte katalizator:
Dodajte ustrezno količino katalizatorja za izmenjavo estra v reakcijsko mešanico, običajno uporabljeni katalizatorji vključujejo sulfate, alkokside alkalijskih kovin itd. Katalizatorji lahko pospešijo napredovanje reakcij izmenjave estra.
4. Reakcijski postopek:
Reakcijsko mešanico damo v reaktor in jo segrejemo. Reakcijska temperatura je običajno med 120-180 stopinjami in jo je mogoče prilagoditi glede na posebne okoliščine. Med reakcijskim procesom je potrebno zadostno mešanje, da pospešimo napredovanje reakcije.
5. Reakcijski čas:
Reakcijski čas se lahko razlikuje glede na reakcijske pogoje in zahteve ciljnega produkta. Običajno se reakcijski čas giblje od nekaj ur do več deset ur.
6. Izdelki za ločevanje:
Po končani reakciji je potrebno reakcijsko mešanico ločiti, da dobimo ciljni produkt kovinski ester kaprilne kisline. Za ločevanje se običajno uporablja destilacija. Najprej segrejte reakcijsko mešanico do vrelišča, nato paro ohladite v tekoče stanje skozi kondenzator, zberite in očistite produkt.
Metoda 3: Metoda acil klorida
1. Priprava acil klorida
Koraki:
(1) Zmešajte oktanojsko kislino z ustrezno količino sulfoksid klorida in dodajte ustrezno količino katalizatorja, kot je piridin ali trietilamin.
(2) Mešajte zmes pri nizki temperaturi (običajno okoli 0 stopinj C), medtem ko ohranjate reakcijsko temperaturo konstantno.
(3) Po določenem času (običajno več urah) lahko reakcijski proces spremljamo s tankoplastno kromatografijo (TLC).
(4) Po končani reakciji se lahko preostali sulfoksidni klorid in druge hlapne nečistoče odstranijo z destilacijo in drugimi metodami.
(5) Dobljeni surovi produkt je mogoče očistiti s kolonsko kromatografijo in drugimi metodami, da dobimo čisti oktil klorid.
Kemijska enačba:
RCOOH+SOCl2 → RCOCl+SO2+HCl
Med njimi R predstavlja skupino oktanske kisline.
2. Reakcija esterifikacije
Koraki:
(1) Zmešajte čisti oktil klorid z ustrezno količino metanola in dodajte ustrezno količino kislinskega katalizatorja, kot je žveplova ali fosforjeva kislina.
(2) Mešajte zmes pri nizki temperaturi (običajno okoli 0 stopinj C), medtem ko ohranjate reakcijsko temperaturo konstantno.
(3) Po določenem času (običajno nekaj ur) lahko reakcijski proces spremljamo s TLC.
(4) Po končani reakciji se lahko preostali metanol in druge hlapne nečistoče odstranijo z destilacijo in drugimi metodami.
(5) Dobljeni surovi produkt je mogoče očistiti s kolonsko kromatografijo in drugimi metodami, da dobimo čisti kovinski ester kaprilne kisline.
Kemijska enačba:
RCOCl+CH3OH → RCOOCH3+}HCl
Z zgornjima dvema korakoma reakcije lahko dobimo kovinski ester kaprilne kisline. Med celotnim procesom sinteze je treba pozornost nameniti nadzoru reakcijske temperature in časa ter zagotoviti uporabo suhih reagentov in topil, da zagotovimo čistost in izkoristek produkta. Poleg tega je zaradi uporabe jedkega sulfoksid klorida in metanola v reakciji potrebno delovati pri nizkih temperaturah in uporabljati opremo, odporno proti koroziji.
Vse zgornje tri metode je mogoče uporabiti za sintezo metil estra kaprilne kisline, vendar ima vsaka svoje prednosti in slabosti. Kislinska katalitična metoda je preprosta in izvedljiva, vendar zahteva visoko temperaturo in dolg reakcijski čas; Metoda izmenjave estra ima dolg reakcijski čas, vendar preprosto delovanje; Pravilo acil klorida zahteva uporabo zelo strupenega sulfoksid klorida, ki v reakcijo vključuje zelo nevarne reaktante. Zato je v praktičnih aplikacijah treba izbrati ustrezno reakcijsko metodo glede na specifično situacijo.