5-Fluor-2-nitroanilinje organska spojina s specifično kemijsko strukturo in fizikalnimi lastnostmi. Ta spojina ima visoko lipofilnost in zlahka prodre skozi celično membrano. Poleg tega ima izdelek nizko toksičnost, kar mu daje določene prednosti pri porazdelitvi in presnovi v telesu.
(Povezava do izdelka: https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/organic-intermediates/5-fluoro-2-nitroanilin-cas-2369-11-1.html)
5-Fluoro{1}}nitroanilin je pomembna aromatična spojina, ki vsebuje dušik in se pogosto uporablja na področjih, kot so medicina, barvila, materiali itd. V nadaljevanju so predstavljene različne metode sinteze 5-fluoro{{4 }}nitroanilin.
1. način:
Sinteza 5-fluoro-2-nitroanilina z reakcijo redukcije. Sledijo podrobni koraki te metode in njene ustrezne kemijske enačbe.
1, Pripravite reakcijske surovine in opremo
Zahtevane surovine vključujejo 5-fluoro-2-nitrofenol, alkoholno topilo (kot je etanol), natrijev borohidrid in razredčeno kislino (kot je razredčena dušikova kislina). Zahtevana oprema vključuje čaše, mešalnike, grelnike, kapalke, kristalizacijske posode, elektronske tehtnice itd.
2, Koraki delovanja
1. korak: 5-fluoro-2-nitrofenol raztopite v alkoholnem topilu, da nastane organska faza.
Ustrezna kemijska enačba je: C6H4FNO2 (s)+CH3CH2OH (aq) → C6H4FNO2 (aq)+CH3CH2OH (aq)
V tem koraku 5-fluoro-2-nitrofenol (C6H4FNO2) raztopimo v etanolu (CH3CH2OH), da nastane homogena raztopina.
Korak 2: Dodajte natrijev borohidrid kot redukcijsko sredstvo v organsko fazo in segrejte reakcijski sistem na želeno temperaturo.
Ustrezna kemijska enačba je: C6H4FNO2 (aq)+NaBH4 (aq) → C6H4FNO2H (aq)+NaOH (aq)+H2 (g)
V tem koraku se kot redukcijsko sredstvo uporabi natrijev borohidrid (NaBH4) za redukcijo 5-fluoro-2-nitrofenola (C6H4FNO2) v 5-fluoro-2-nitroanilin alkohol (C6H4FNO2H). Hkrati nastajata natrijev hidroksid (NaOH) in vodikov plin (H2).
3. korak: Vzdržujte določeno časovno obdobje, da lahko reakcija poteka v celoti. Opazimo lahko, da se barva organske faze postopoma spreminja.
Ustrezna kemijska enačba je: C6H4FNO2H (aq)+NaOH (aq) → C6H4FNO2 (aq)+NaNO2 (aq)+H2O (l)
V tem koraku 5-fluoro-2-nitroanilin alkohol (C6H4FNO2H) reagira z natrijevim hidroksidom (NaOH), da nastane 5-fluoro-2-nitroanilin (C6H4FNO2) in natrijev nitrit (NaNO2) . Ob tem nastaja voda (H2O).
4. korak: Ko se reakcija bliža koncu, vzemite majhno količino reakcijske raztopine za testiranje, da potrdite, da je bila reakcija redukcije zaključena. Če so še vedno nereducirane nitro skupine, lahko dodamo natrijev borohidrid in segrevamo, dokler se vse ne reducirajo.
Ustrezna kemijska enačba je: C6H4FNO2 (aq)+NaBH4 (aq) → C6H4FNO2H (aq)+NaOH (aq)+H2 (g)
Če je v tem koraku še vedno nereduciran 5-fluoro-2-nitrofenol (C6H4FNO2), lahko dodamo natrijev borohidrid (NaBH4) in ga segrevamo, dokler ni vse reducirano na 5-fluoro{{7} }nitroanilin alkohol (C6H4FNO2H).
Korak 5: Ko je reakcija končana, ohladite reakcijsko raztopino na sobno temperaturo.
Ustrezna kemijska enačba je: C6H4FNO2H (aq)+NaOH (aq) → C6H4FNO2 (aq)+NaNO2 (aq)+H2O (l)
V tem koraku se reakcijski sistem ohladi na sobno temperaturo za nadaljnjo reakcijo z 5-fluoro-2-nitroanilin alkoholom (C6H4FNO2H), da nastane 5-fluoro-2-nitroanilin (C6H4FNO2).
Korak 6: Dodajte razredčeno kislino v ohlajeno reakcijsko raztopino za nakisanje. Ta korak je pretvorba natrijevega borohidrida v ustrezno kislino in sprostitev vodikovega plina.
Ustrezna kemijska enačba je: NaBH4 (aq)+HCl (aq) → B (OH) 3 (s)+NaCl (aq)+H2 (g)
V tem koraku se doda razredčena kislina (kot sta razredčena klorovodikova kislina in dušikova kislina), da pretvori preostali natrijev borohidrid v borovo kislino (B (OH) 3), pri čemer se sprošča vodikov plin (H2).
Korak 7: Reakcijski produkt sperite z mešanico etanola in vode, da odstranite nezreagirana alkoholna topila in morebitne nečistoče.
Ustrezna kemijska enačba je: C6H4FNO2+HCl (aq) → C6H4FNO2Cl (aq)+NaCl (aq)+H2O (l)
V tej stopnji se reakcijski produkt spere z mešanico etanola in vode, da se odstranijo nezreagirana alkoholna topila in morebitne nečistoče. Istočasno raztopite nastali natrijev klorid v vodi.
8. korak: Izprano raztopino naravno ohladite v kristalizacijski posodi, dokler se kristali ne oborijo.
2. način:
Zgornja metoda je postopek kemične reakcije za sintezo 5-fluoro-2-nitroanilina, ki v glavnem vključuje reakcijo aminacije med amino spojinami in vezmi CN. Sledijo podrobni koraki te metode in njene ustrezne kemijske enačbe:
1, Pripravite reakcijske surovine in opremo
Zahtevane surovine vključujejo 2-amino-5-etilester fluorobenzojske kisline, katalizatorje (kot so železove soli in bakrove soli), natrijev hidroksid, topila (kot je etanol) itd. Zahtevana oprema vključuje reaktor , mešalo, termometer, kapalko, kristalizacijsko posodo itd.
2, Koraki sinteze
1. korak: dodajte 2-amino-5-etilester fluorobenzojske kisline in ustrezno količino topila v reakcijski kotel ter enakomerno premešajte. V tej stopnji je 2-amino-5-etil ester fluorobenzojske kisline izhodiščni material, ki je spojina, ki vsebuje amino in karboksilne skupine.
2. korak: Dodajte katalizatorje, kot so železove ali bakrove soli, in segrejte reakcijski sistem na želeno temperaturo. V tem koraku je vloga katalizatorja spodbujanje reakcije.
3. korak: Vzdržujte določeno časovno obdobje, da lahko reakcija poteka v celoti. Opazimo lahko spremembe v barvi reakcijskega sistema. To je posledica potekajoče reakcije, ki je proizvedla nekaj novih kemičnih snovi.
4. korak: Ko se reakcija bliža koncu, vzemite majhno količino reakcijske raztopine za testiranje, da potrdite, da je bila reakcija amonolize zaključena. Če še vedno obstajajo amino spojine, ki niso bile amonirane, lahko dodamo katalizator in segrevamo, dokler niso popolnoma amonirane. V tem koraku je potrditev zaključka reakcije s testiranjem namenjena zagotavljanju, da je reakcija končana, izogibanju zapravljanju surovin in zmanjšanju izkoristka.
Korak 5: V reakcijski sistem dodajte alkalne snovi, kot je natrijev hidroksid, in nadaljujte s segrevanjem reakcije. V tem koraku dodamo alkalne snovi, da nevtraliziramo morebitne kisle snovi, s čimer zagotovimo potek reakcije in stabilnost produkta.
Korak 6: Pri nenormalnem delovanju natrijeve soli reakcija ustvari produkt 5-fluoro-2-nitroanilin. V tej stopnji se amino skupina pretvori v nitro skupino z delovanjem natrijeve soli, s čimer dobimo ciljni produkt.
Korak 7: Ohladite reakcijsko raztopino na sobno temperaturo in odfiltrirajte nečistoče, kot je katalizator. V tem koraku se filtracija uporablja za ločevanje netopnih nečistoč, kot so katalizatorji, in pridobivanje čiste reakcijske raztopine.
Korak 8: Filtrat naravno ohladite v kristalizacijski posodi, dokler se kristali ne oborijo. V tej stopnji ciljni produkt kristalizira in obori s hlajenjem filtrata, da dobimo trden produkt.
Korak 9: Z elektronsko tehtnico stehtajte kristalinični produkt in izračunajte izkoristek. V tem koraku se s tehtanjem kristalnega produkta določi kakovost in izkoristek produkta, da se oceni učinkovitost in ekonomske koristi reakcije.
Korak 10: Z nadaljnjim čiščenjem (kot je rekristalizacija, kromatografija itd.) je mogoče pridobiti 5-fluoro-2-nitroanilinski produkt višje čistosti. V tem koraku je nadaljnje čiščenje namenjeno izboljšanju čistosti izdelka za izpolnjevanje zahtev praktičnih aplikacij.
3, Kemijska enačba
V procesu sinteze te metode so v glavnem vključene naslednje kemijske enačbe:
Reakcija aminolize 2-amino-5-etil estra fluorobenzojske kisline s katalizatorjem:
C9H10FNO2+katalizator → 2-amino-5-fluorobenzojska kislina amin+C2H4O2/C2H6O
Reakcija nevtralizacije med natrijevim hidroksidom in kislimi snovmi:
H++OH- → H2O
Reakcija nitracije natrijeve soli z 2-amino-5-aminom fluorobenzojske kisline:
2-Amino-5-amin fluorobenzojske kisline+NaNO2 → C6H5FN2O2+NaOH+H2O
Te kemijske enačbe prikazujejo različne kemijske reakcijske procese in njihove medsebojne odnose, ki se pojavljajo pri tej metodi. Te enačbe lahko zagotovijo boljše razumevanje kemijskih principov in reakcijskih procesov te metode. Upoštevati je treba, da so lahko v dejanski reakcijski proces vključene tudi druge stranske reakcije in intermediati, tukaj pa so navedene samo kemijske enačbe glavnih reakcij.
Zgoraj so navedene različne metode sinteze za 5-fluoro-2-nitroanilin, od katerih ima vsaka svoje prednosti in slabosti, ustrezne metode sinteze pa je mogoče izbrati glede na dejanske potrebe. Med njimi je strošek sinteze z reakcijo nitrifikacije nižji, vendar je varnostno tveganje večje, medtem ko je strošek sinteze z reakcijo redukcije višji, vendar je nevarnost manjša in potrebna je skrbna izbira.