Kot običajen kemični reakcijski reagent,Aspirin(povezava:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/API-Researching-only/pure-aspirin-powder-cas-50-78-2.html) se zelo pogosto uporablja v dnevnih poskusih. Prihranimo stroške in izboljšamo čistost in proizvodne metode te kemične snovi z različnimi metodami, ki jih bomo opisali v nadaljevanju Dve običajni metodi laboratorijske sinteze sta opisani v . Če potrebujete podrobnejše informacije, si oglejte ustrezno literaturo ali nam pošljite povpraševanje.
Metoda 1: Metoda acetilacijske reakcije
Formula kemijske reakcije reakcije acetilacije:
C7H6O3plus (CH3CO)2O → C9H8O4plus CH3COOH
korak:
Pripravite materiale:
Salicilna kislina
Ledocetna kislina
Fosforna kislina
Anhidrid ocetne kisline
Instrumenti in oprema:
Reakcijska posoda (steklena čaša ali steklenica)
Hladilna naprava (ledena kopel ali umivalnik s hladno vodo)
Oprema za ogrevanje (grelne plošče, vroče vodne kopeli itd.)
Mešalna palica ali magnetna mešalna palica
Oprema za filtriranje (kot je filter iz blaga ali lijak)
1. V čisto reakcijsko posodo odtehtajte približno 10 gramov salicilne kisline.
2. Dodajte ustrezno količino ledocetne kisline, da raztopite salicilno kislino. Lahko se izvaja ob mešanju, da se pospeši stopnja raztapljanja.
3. Dodajte nekaj kapljic fosforne kisline kot katalizatorja. Fosforjeva kislina pomaga olajšati reakcijo.
4. Odmerite ločeni količini brezvodne ocetne kisline in ledocetne kisline ter ju zmešajte v drugo čisto stekleno posodo. To je reaktant za reakcijo acetilacije.
5. Počasi dodajte reaktante reakcije acetilacije po kapljicah v reakcijsko posodo, ki vsebuje salicilno kislino. Istočasno premešajte in mešajte z mešalno palico ali magnetno mešalno palico, da prideta reaktanti v popoln stik.
6. Mešanico je običajno treba hraniti na hladnem. Reakcijsko posodo lahko postavite v ledeno kopel ali hladno vodno kopel, da nadzorujete temperaturo.
7. Nadaljujte z mešanjem in mešanjem v pogojih hlajenja, da zaključite reakcijo. Običajno traja približno 30 minut.
8. Po končani reakciji se nastala trdna snov aspirina loči od zmesi. Ekstrakcija se lahko izvede s filtrirnimi napravami, kot so filtri iz blaga ali lijaki.
9. Izločeno trdno snov aspirina sperite z ustrezno količino vode, da odstranite nečistoče.
10. Nazadnje ekstrahirajte z destilirano vodo, da dodatno očistite aspirin.
Metoda 2: metoda transesterifikacije
Material:
Salicilna kislina
Anhidrid ocetne kisline
Fosforna kislina
Žveplova kislina
Ocetna kislina
Instrumenti in oprema:
Reakcijska posoda (steklena čaša ali steklenica)
Oprema za ogrevanje (grelne plošče, vroče vodne kopeli itd.)
Mešalna palica ali magnetna mešalna palica
Hladilna naprava (rezervoar za hladno vodo, ledena kopel itd.)
lijak ali cedilo
Sušilno sredstvo (kot je brezvodna natrijeva žveplova kislina ali natrijev hidroksid)
Oprema za destilacijo (destilatorji)
Korak 1: Pripravite reakcijsko mešanico
1. V čisto stekleno posodo odtehtajte določeno količino salicilne kisline.
2. Salicilno kislino zmešajte z natrijevim bikarbonatom in dobro premešajte.
3. Mešanici dodajte ustrezno količino absolutnega etanola, da nastane suspenzija.
2. korak: Izvedite reakcijo transesterifikacije
1. Med mešanjem s stekleno palčko dodajte majhno količino organskega anhidrida kot katalizatorja, da se premeša.
2. Reakcijsko mešanico segrejte na ustrezno temperaturo (običajno na 60-70 stopinj) in pustite reakcijo 30-60 minut.
Korak 3: Reakcija hidrolize in čiščenje
1. Dodajte reakcijsko mešanico v ustrezno količino vode in dobro premešajte.
2. Oborite nastalo trdno snov aspirina in sperite z vodo.
3. Ekstrahirajte aspirin z destilirano vodo in ga dodatno očistite z metodami, kot sta filtracija ali kristalizacija.
Ko gre za sintezo aspirina iz anhidridov in estrov, je transesterifikacija pogosto uporabljena metoda. Ta metoda uporablja anhidrid kot acetilirno sredstvo za pripravo acetilsalicilne kisline (aspirin) s transesterizacijo s salicilno kislino.
Reakcijska formula:
C7H6O3plus (CH3CO)2O → C9H8O4plus CH3COOH
Opozoriti je treba, da je ta reakcija reakcija transesterifikacije. Pod reakcijskimi pogoji se hidroksilna skupina v salicilni kislini transesterificira z acetilno skupino v anhidridu ocetne kisline. Nastala produkta sta aspirin (acetilsalicilna kislina) in ocetna kislina (ocetna kislina).
korak:
1. Odtehtajte ustrezno količino salicilne kisline v reakcijsko posodo.
2. Dodajte ustrezno količino ocetne kisline in fosforne kisline ter dobro premešajte, da se salicilna kislina raztopi.
3. V drugo posodo odtehtajte ustrezno količino brezvodne ocetne kisline.
4. Reakcijsko posodo postavite v ledeno kopel, da ostane hladna.
5. Ohlajeni reakcijski raztopini med mešanjem z mešalno palico ali magnetno mešalno palico počasi dodajajte brezvodno ocetno kislino po kapljicah.
6. Nadaljujte z mešanjem reakcijske mešanice ob ohlajanju, običajno od 30 minut do 1 ure.
7. Izolirajte produkt iz reakcijske mešanice. Ločevanje lahko izvedete s pomočjo lijaka ali filtra.
8. Izdelek operite z ustrezno količino hladne vode, da odstranite nečistoče.
9. Moker izdelek dajte v grelno opremo za sušenje. Kot sušilno sredstvo se lahko uporabi brezvodna natrijeva žveplova kislina ali natrijev hidroksid.
10. Posušen izdelek sperite z destilirano vodo, da dodatno očistite aspirin.
11. Na koncu zberite nastali čisti aspirin.
Upoštevajte, da so zgoraj opisani koraki le pregled, dejanske operacije pa se lahko razlikujejo glede na eksperimentalne pogoje in potrebe. Pri izvajanju kemijskih poskusov je pomembno upoštevati ustrezne varnostne postopke in zagotoviti, da se poskusi izvajajo pod vodstvom izkušenega osebja.