Ditizonski reagent, svinčev reagent je najbolj razširjen organski kromogeni reagent v kolorimetrični analizi. Uporablja se lahko za določanje sledov ionov težkih kovin, kot so Pb, Hg, Zn, Cd itd. Molekulska formula je C6H5NHNHCSN=NC6H5. Videz je vijolično črn kristalinični prah. Netopen v vodi in anorganskih kislinah. Topen v kloroformu in ogljikovem tetrakloridu, topnost v kloroformu je odlična, raztopina pa je zelena. Rahlo topen v ogljikovodikovih topilih. Kovina nadomesti aktivni atom vodika v svoji molekuli, dušikov atom pa tvori koordinacijsko vez s kovinskim ionom, da tvori kelatni kompleks. Raztopina je oranžna ali rdeča, reakcija pa je empatična. Z zrakom se zlahka oksidira in ga lahko zaščitimo z dodajanjem vodne raztopine žveplovega dioksida.
Pripravite na naslednji način. 1. Priprava fenilhidrazin ditiokarboksilat fenilhidrazinske soli. 13 g fenilhidrazina smo raztopili v 60 ml etra in po kapljicah dodali 5,2 ml ogljikovega disulfida. Nastalo belo oborino odfiltriramo in speremo z etrom, da dobimo približno 15 g. 2-priprava difenilditiosemikarbazida. Zgornji produkt smo dali v čašo in segreli v vodni kopeli na 96-98 stopinj. Po taljenju materiala se je vodikov sulfid sprostil in spremenil v svetlo rumen žele. Če pride do razvoja plina amoniaka, odstranite vročo kopel in ohladite z vodo. Ponovno ohladite z ledom. Nato ohladimo z ledom, dodamo 15 ml brezvodnega etanola, vzamemo iz ledene kopeli in med mešanjem rahlo segrejemo. Koloidna snov postane kristalinični produkt, sesanje se filtrira in spere z etanolom, da dobimo približno 7,5 g. 3. Priprava le-te. Zgoraj dobljeni difenilditiosemikarbazid dodamo kisli raztopini kalijevega oksida (6 g kalijevega hidroksida, raztopljenega v 60 ml brezvodnega metanola), refluktiramo v vreli vodi 5 minut, vzamemo in ohladimo v ledeni kopeli. Po filtraciji smo filtrat nakisali z žveplovo kislino, dokler testni papir Congo rdeče ni spremenil barve in se je oborila temno modra oborina. Ostanek ponovno obdelamo z raztopino kavstične pepelike in žveplove kisline ter po sesalni filtraciji speremo z vodo, dokler ni sulfatnega radikala. Sušimo pri 40 stopinjah, da dobimo približno 3 g.
2. Mešanico fenilhidrazina in toluena ohladimo pod 0 stopinjo, dodamo ogljikov disulfid ob mešanju in nadziramo hitrost dodajanja, da vzdržujemo reakcijsko temperaturo pri 60~70 stopinjah. Pustite ga več kot 10 minut, nato segrejte na 90 ~ 95 stopinj in kristali se raztopijo. In začnite reagirati. Ko se obori veliko število kristalov in je svinčev acetatni reagent rahlo rjav, se reakcija zaključi, po ohlajanju filtriramo in kristale po vrsti speremo s hladnim toluenom in etanolom, dobljeni beli kristali pa so3. Za feniltiokarbamid. Nato dodamo difenilkarbazid metanolni raztopini kalijevega hidroksida, segrevamo do refluksa 5-10 minut, ohladimo na približno 30 stopinj z ledeno vodo, filtriramo, da odstranimo netopne snovi, in filtratu med mešanjem dodamo 0,5 mol/L žveplove kisline. . Vodna raztopina do raztopine samo sadnega rdečega testnega papirja je ravno kisla. Kristale, pridobljene s filtracijo, speremo s hladno vodo, nato raztopimo v 5-odstotni raztopini natrijevega hidroksida in netopne odfiltriramo. Filtrat ohladimo z ledeno vodo, hkrati pa ga nakisamo s hladno 0,5 mol/L žveplove kisline do kongo rdeče. Testni papir je ravno kisel. Ko je obarjanje končano, ga filtriramo. Prečiščene kristale temeljito speremo z ledeno vodo, dokler ion SO4 ni kvalificiran in nato posušimo pri 40 stopinjah C, da dobimo končni produkt, difeniltiokarbazon.
Smo profesionalecdobavitelj ditizonskih reagentov, če imate zahteve v razsutem stanju, nas kontaktirajte za več informacij.