Acephate(povezava:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/api-researching-only/acephate-powder-cas-30560-19-1.html) je pesticid z dolgo zgodovino uporabe v organskih fosforjevih pesticidih. Njegova značilnost je, da je endotermni insekticid z želodčno toksičnostjo in učinki kontaktnega ubijanja ter lahko uniči jajca. Ima določen učinek zaplinjevanja in je počasi delujoč insekticid. Njegovo osnovno insekticidno načelo je zaviranje encima acetilholin acetata insektov. Primerno za zelenjavo, tobak, sadno drevje, bombaž, citruse, riž in pšenico, za preprečevanje in zatiranje različnih žvečilnih in sesalnih ustnih škodljivcev in pitonov. Če se meša s pesticidi, kot sta karbaril in dimetoat, ima sinergističen učinek in lahko podaljša rok uporabnosti.
Metoda 1: Preprosta, z visokim izkoristkom, poceni in zelo čista metoda za pripravo acefata; Lahko premaga postopek nevtralizacije, ki je potreben za ločevanje ocetne kisline, zmanjša izgubo acetilmetilamina pri razgradnji, ki jo povzroči nevtralizacija, in ne zahteva velike količine postopka ekstrakcije organskih topil in ustvarja velike količine odpadne vode. Tehnična rešitev vključuje naslednji reakcijski proces sinteze:
(1) Z uporabo etilen ketona in O, O-dimetiltiofosforamida kot surovin pod pogoji acilacijskega katalizatorja in organskega topila je etilen keton podvržen reakciji acetilacije z O, O-dimetiltiofosforamidom, da dobimo acetiliran O, O-dimetiltiofosforamid; Med njimi je masno razmerje etilen ketona in O, O-dimetiltiofosforamida (0.15-0.40): 1;
(2) Reagirajte acetiliran O, O-dimetiltiofosforamid pod pogoji izomerizacijskega katalizatorja, da pripravite raztopino acetometamidofosa;
(3) Raztopino acetilmetamidofosa smo kristalizirali, ločili med trdno in tekočino in posušili, da smo pripravili surovi prah acetilmetamidofosa.
Enačba kemijske reakcije je naslednja:
2. način:
Surovine za proizvodnjo acetata vključujejo metil klorid, amoniak, dikloroetan, etilen glikol in dimetilsulfatni kis. Pridobljeno z reakcijskimi koraki, kot so aminacija, acilacija in izomerizacija.
1. Aminacija:
Vodoravno dodajte metil klorid in ustrezno sorazmerno količino dikloroetana v kotliček za aminacijo iz merilnika visoke ravni ter začnite z mešanjem in zamrzovanjem slanice. Ko temperatura v kotličku pade na 15 C, v kotliček počasi kapljajte dušikovo vodo iz merilne posode z visokim nivojem vode z amoniakom in nadzorujte temperaturo v kotličku na 35-40 odstotkov C za 35,40 min . Po dodajanju vode z amoniakom prilagodite zamrznjeno slanico, da znižate temperaturo v kotličku na 20-23C. Vzdržujte temperaturo in mešajte 30-35 minut, nato dodajte 6 L vode. Po mešanju 2-3 minut prenehajte z mešanjem in črpajte material v aminacijski separator za stratifikacijo. Po 30 minutah postavite organsko fazo v sprejemni rezervoar za odmerjanje. Ta organska faza je aminska spojina s topilom (0,0 dimetil tiofosforamid).
2. Aciliranje:
(1) Metoda anhidrida ocetne kisline: dajte amin s topilom v kotliček za aciliranje iz merilne posode z visoko vsebnostjo, začnite mešati, nato dodajte anhidrid ocetne kisline v kotel za aciliranje iz posode za merjenje visoke ravni anhidrida ocetne kisline in nato vklopite zamrznjeno slanico. . Ko temperatura v kotlu pade na 10 stopinjo C, počasi dodajajte koncentrirano žveplovo kislino iz merilne posode za visoko raven v reakcijski kotel. Po dodajanju žveplove kisline vklopite zračni tlak, izpustite zamrznjeno slanico iz plašča in jo počasi segrevajte s paro, da dvignete temperaturo v kotličku na 55-60 stopinj C, vzdržujte reakcijo 50 minut, dokončajte reakcijo , nato pa znižajte temperaturo v kotličku na 10C. Dodajte klorirano vodo po kapljicah iz rezervoarja z visoko vsebnostjo vode z amoniakom, da nevtralizirate kislino, ki nastane pri reakciji, in jo nevtralizirajte na pH vrednost 7-8. Med postopkom nevtralizacije je treba temperaturo nadzorovati pod 30 stopinj C. Po nevtralizaciji je treba material črpati v separator za statično ločevanje, nižjo organsko fazo pa je treba ločiti v rezervoar za shranjevanje surovega acilata. Nato ga je treba prečrpati v destilacijski kotel za vakuumsko destilacijo in desorpcijo (stopnja vakuuma 86.kPa, 70C, 15-20 minut), Acilirana spojina (0,0-dimetil-N -il tiofosforamid).
(2) Metoda z acetilkloridom: aminsko spojino s topilom postavite v kotliček za aciliranje iz merilne posode z visoko vsebnostjo, začnite mešati in dodajte acetilklorid iz merilne posode z visoko vsebnostjo etilklorida. Nato počasi dvignite temperaturo v reaktorju na 50 stopinj C, vzdržujte temperaturo 2 uri in reagirajte naprej. Zmanjšajte temperaturo v reaktorju na 10 stopinj C in nato počasi dodajajte dušikovo vodo iz merilne posode z visoko vsebnostjo amoniaka, da nevtralizirate kislino, ki nastane pri reakciji. Nevtraliziramo ga na pH vrednost 7. Med postopkom nevtralizacije naj bo temperatura v reaktorju pod 30 stopinj C. Po nevtralizaciji dodamo ustrezno količino vode. Raztopite galvansko sol, ki nastane med postopkom nevtralizacije, mešajte 2-3 minut in ekstrahirajte material v separator za statično ločevanje. Ločite spodnjo organsko fazo in jo ekstrahirajte v destilacijski kotel za vakuumsko desorpcijo (stopnja vakuuma 86.7kPa, 70C, 15-20min), da dobite spojino. Reakcija aciliranja z uporabo anhidrida ocetne kisline ali acetil klorida kot acilirajočega sredstva lahko doseže dobre rezultate.
3. Izomerizacija:
V kotliček za izomerizacijo dajte kvantitativno količino acilirane snovi iz odmerne posode z visoko vsebnostjo acilirane snovi, začnite mešati in nato sorazmerno dodajte kis iz dimetilsulfata v kotliček za izomerizacijo iz odmerne posode z visoko vsebnostjo dimetilsulfatnega kisa. Počasi dvignite temperaturo na 65-70 stopinj C, vzdržujte temperaturo 2 uri in izpustite, da dobite acefatno surovo nafto. Za vsako proizvodnjo 1 tone surove nafte 50-odstotne koncentracije se porabijo naslednje surovine: 1953 kg metanola (98 odstotkov), 1660 kg trifosfatiranega fosforja (98 odstotkov), 120 kg kavstične sode (30 odstotkov), 3220 kg dimetilsulfata (98 odstotkov), 2450 kg amoniaka (18 odstotkov), 315 kg žvepla (98 odstotkov), 295 kg ocetne kisline (98 odstotkov), 1700 kg aminiranega KO (40 odstotkov), 490 kg. etilena (69 odstotkov) in 250 kg žveplanega (industrijskega) diklorana (98 odstotkov).
3. način:
Z uporabo dimetiltiofosfat klorida kot surovine, ob mešanju izvedemo aminacijo z amonijevo vodo, čemur sledi acetilacija z anhidridom ocetne kisline. Acetilacija poteka v prisotnosti žveplove kisline. Med procesom acetilacije se del anhidrida ocetne kisline pretvori v ocetno kislino, ki se nato nevtralizira z amoniakom. Acetil klorid se lahko uporablja tudi kot sredstvo za aciliranje. Po aciliranju raztopino pustimo stati in jo organsko vmešamo v spodnji sloj. Po ločitvi se dimetilsulfat uporabi za izomerizacijo, čemur sledi vakuumska destilacija za čiščenje produkta, vakuumska koncentracija in kristalizacija za pridobitev acefata.
[ 1 ] : Acefat
4. način:
1. Prva izomerizacija, ki ji sledi acilacija. Najprej se v prisotnosti majhne količine dimetil sulfata 0, 0-dimetiltiotenamid segreje za izomerizacijo, da nastane O,S-dimetiltiotenamid, ki nato reagira z etilenom ali acetil kloridom, da nastane acefat
2. Prvič, acilacija, ki ji sledi izomerizacija, vključuje reakcijo 0,0-dimetiltioacetamida s hladilnim sredstvom v topilu di-etana ali benzena. Običajno uporabljena sredstva za aciliranje vključujejo ocetno kislino in cinkov triklorid, kisovo pasto, acetil klorid, vinil keton itd. Hladilna reakcija ustvari O, 0-dimetil-N-etiltiotenamid, ki se nato segreje in izomerizira v etil metamidofos v prisotnost majhne količine dimetilsulfata.
3. By using new catalysts and special crystalline solvents, high-purity raw materials can be prepared. The process involves adding 200g of methamidophos crude oil to a reaction flask, stirring and heating to the reaction temperature. Under the action of the catalyst, acylating agent acetic acid is added dropwise, and the reaction temperature is controlled. After dropwise addition, the crude crude oil of methamidophos is incubated for several hours, and then neutralized and extracted to separate the organic and aqueous phases, Organic phase purification of acephate refined crude oil is carried out by adding solvent A and crystal forming additives, slowly stirring, cooling, crystallization, filtration, and rinsing to obtain the finished product. After processing the mother liquor, qualified finished products can be recovered, with a total product yield of>78 odstotkov in vsebino 298.0 odstotkov.