Ditizon, znanstveno ime difenilkarbazon, videz je vijolično črn kristalinični prah. Težko se raztopi v vodi in anorganskih kislinah, rahlo topen v alkoholu in etru, rahlo topen v ogljikovodikovih topilih in topen v žveplovi kislini, alkalijah in karbonatih alkalijskih kovin ter hitro postane temno rdeč. Lahko se raztopi v kloroformu in ogljikovem tetrakloridu in je zelen. Bolj je topen v kloroformu. Njegova raztopina je nestabilna in se zlahka nasiči s kisikom. Lahko se zaščiti s plastjo žveplovega dioksida. Aktivni vodikov atom v molekuli se nadomesti s kovino, atom dušika pa tvori koordinacijsko vez s kovinskimi ioni. Nastane kelat. Raztopina je oranžna ali rdeča, reakcija pa je zelo občutljiva. Z zrakom se zlahka oksidira in ga lahko zaščitimo z dodajanjem vodne raztopine žveplovega dioksida.
Zgodovina njegovega odkritja:
Tipičen kolorimetrični reagent je difenil tiokarbazon, ki ga je odkril Emil Fischer leta 1882. Opazil je, da je s kovinskimi ioni zelo enostavno tvoriti obarvane spojine, vendar s temi raziskavami ni nadaljeval. Leta 1926 je Helmut Fischer preučeval to spojino in poročal o možnosti uporabe za analizo, ki je bila v 30. letih 20. stoletja v celoti uporabljena.
Sintetični ditizon: pripravite v skladu z naslednjimi koraki.
1.) priprava fenilhidrazin ditiokarbamata. 13 g fenilhidrazina raztopimo v 60 ml etra in po kapljicah dodamo 5,2 ml ogljikovega disulfida. Nastalo belo usedlino filtriramo in speremo z etrom, da dobimo približno 15 g.
2.) priprava difenil diaminotiosečnine. Zgornje izdelke dajte v čašo in jih segrejte v vodni kopeli 96-98 stopinj. Po taljenju materiali sprostijo vodikov sulfid in se spremenijo v rumenkaste koloide. Če se sprosti plin amoniak, ga odstranite iz vroče kopeli in ohladite z vodo. Ohladite z ledom. Nato ga ohladimo z ledom, dodamo 15 ml vode absolutnega etanola, vzamemo iz ledene kopeli, premešamo in rahlo segrejemo. V tem času se koloid spremeni v kristalinični produkt, ga filtrira in spere z etanolom, da dobimo približno 7,5 G.
3.) priprava le-te. Zgoraj omenjeno difenil diaminotiosečnino dodamo kavstični kalijevi raztopini (6 g kalijevega hidroksida, raztopljenega v 60 ml brezvodnega metanola), refluktiramo na vreli vodni kopeli 5 minut, vzamemo ven in ohladimo v ledeni kopeli. Po filtraciji filtrat nakisamo z žveplovo kislino, dokler kongo rdeč testni papir ne spremeni barve in se temno modre oborine ločijo. Filtrirajte s sesanjem, nato pa usedlino obdelajte z jedko raztopino kalija in žveplove kisline. Po filtraciji speremo z vodo, dokler ni sulfatnega radikala. Sušenje pri 40 stopinjah daje približno 3G.
Določanje živega srebra v vodi po principu spektrofotometrije: prebavite vzorec s kalijevim permanganatom in kalijevim persulfatom pri 95 stopinjah, pretvorite vse živo srebro v dvovalentno živo srebro in zmanjšajte presežek oksidanta s hidroksilamin hidrokloridom, v kislih pogojih živosrebrovi ioni reagirajo z dodanim raztopino, da nastane oranžni kelat, ekstrahiramo z organskim topilom, speremo presežek z alkalno raztopino in izmerimo absorbanco pri valovni dolžini 485 nm. Izračunamo vsebnost živega srebra v vodi po metodi standardne krivulje. Za določanje živega srebra v vodi s spektrofotometrijo glejte določanje celotnega živega srebra v kakovosti vode, razgradna spektrofotometrija kalijevega permanganata kalijevega persulfata (gb7469-87). Vzorec prebavite s kalijevim permanganatom in kalijevim persulfatom pri 95 stopinjah, pretvorite vse živo srebro v dvovalentno živo srebro in zmanjšajte presežek oksidanta s hidroksilamin hidrokloridom, v kislih pogojih živosrebrov ion reagira z dodano raztopino, da tvori oranžni kelat, ekstrakt z organskim topilom, presežek speremo z alkalno raztopino, izmerimo absorbanco pri valovni dolžini 485 nm in izračunamo vsebnost živega srebra v vodi z metodo standardne krivulje. Kloroform ali ogljikov tetraklorid se lahko uporablja kot organsko topilo ali ekstragent. Prvi se pogosto uporablja zaradi svoje nizke toksičnosti. Najmanjša zaznavna koncentracija živega srebra je 2PG/L, zgornja meja določanja pa 40pg/L. Uporablja se za spremljanje industrijskih odpadnih in površinskih voda, onesnaženih z živim srebrom. Ta metoda ima stroge zahteve za nadzor pogojev določanja. Zlasti sta zelo potrebna čistost in odmerjanje reagentov. Prav tako je treba omeniti, da je živo srebro zelo strupena snov. Raztopine kloroforma, ki vsebuje živosrebrov ditizon, po ekstrakciji ne smete zavreči. Za uničenje obarvanega kelata je treba dodati žveplovo kislino in ga ločiti od drugih nečistoč v vodni fazi, nato pa kloroform pridobiti s ponovnim paro. Preostalo odpadno tekočino, ki vsebuje živo srebro, nevtraliziramo z raztopino natrijevega hidroksida, dokler ni rahlo alkalna, nato pa med mešanjem dodamo raztopino natrijevega sulfida, da se živo srebro popolnoma obori, in oborino pridobimo ali kako drugače obdelamo. Kako določiti metil živo srebro v vodi? Metil živo srebro v vodi lahko določimo s plinsko kromatografijo. Za podrobnosti glejte določanje metil živega srebra v okolju s plinsko kromatografijo (GB / T 17132-1997). Ta metoda je primerna za določanje metil živega srebra v površinskih vodah, pitni vodi, gospodinjskih odplakah, industrijskih odpadnih vodah, usedlinah, ribjem telesu, človeških laseh in urinu. (za več tehničnih informacij o pregledu kakovosti, analizah in testiranju, stehiometriji in referenčnih materialih glejte nacionalne referenčne materiale www.rmhot.com) najprej je treba vzorec vode predhodno obdelati, da obogati vsebnost metil živega srebra na zahteve določitev, nato pa se vsebnost metil živega srebra v vzorcu določi s plinsko kromatografijo (elektronski detektor zajemanja). Metoda predobdelave in najmanjša koncentracija detekcije sta različni za različne vzorce. Metil živo srebro v vodi, usedlini in urinu smo določili z metodo predobdelave sekundarne obogatitve s sulfhidrilno gazo in sulfhidril bombažem. Zaznavne koncentracije so bile 0.01 ng/l, 0,02 ug/kg in 2 ng/l; Metil živo srebro v ribjih in človeških laseh smo določili z metodo predobdelave z ekstrakcijo raztopine klorovodikove kisline. Zaznavne koncentracije so bile 0,1 pg/l oziroma 1 ug/kg.