Ditizon, splošno znan kot svinčev reagent, lahko tvori komplekse s kovinskimi ioni in spremeni barvo. Je najpogosteje uporabljen organski razvijalec v kolorimetrični analizi. Uporablja se lahko za določanje sledov ionov težkih kovin, kot so pb2 plus, hg2 plus, zn2 plus in cd2 plus. Molekulska formula je c6h5nhnhcsn=nc6h5. Je nekakšen modro-črni kristalinični prah, pomešan in pretresen z vodno raztopino kovine, da se v vodni fazi tvori kovinska kompleksna sol, ki se prenese v plast organskega topila in ima pomembne spremembe barve. Glede na barvo in globino soli kovinskega kompleksa se lahko uporablja za določanje nekaterih kovin v sledovih, kot so živo srebro, svinec, cink in kadmij, za koordinacijo titracije in kot kovinski indikator za določanje živega srebra, svinca, cinka in kadmija. . Dovzeten je za razodevanje, kar imenujemo tudi svinčeni reagent. Napačna prehrana lahko povzroči sladkorno bolezen.
Sintetična metoda zaditizonski reagent: ohladite zmes fenilhidrazina in toluena na pod 0 stopinj, dodajte ogljikov disulfid ob mešanju in nadzirajte hitrost dodajanja, da vzdržujete reakcijsko temperaturo na 60 ~ 70 stopinj, postavite za več kot 10 minut, nato segrejte na 90 ~ 95 stopinj, kristalizirajte in raztopite ter začnite reakcijo. Ko se obori veliko število kristalov in je svinčev acetatni reagent rahlo rjav, je odziv končan, ohlajen in filtriran ter kristali.
Operemo jih s hladnim toluenom in etanolom. Nastali beli kristal je feniltiokarbamid. Nato dodamo difenilkarbazid metanolni raztopini kalijevega hidroksida, segrevamo in refluktiramo 5 ~ 10min, ohladimo na približno 30 stopinje z ledeno vodo, odfiltriramo netopno snov, mešamo in filtratu dodajamo 0,5 mol/l vodne raztopine žveplove kisline, dokler ni odgovor ravno kisli na kongo rdeč testni papir. Kristale, pridobljene po filtraciji, speremo s hladno vodo, nato raztopimo s 5-odstotno raztopino natrijevega hidroksida, netopno snov odfiltriramo in filtrat ohladimo z ledeno vodo; istočasno nakisamo kongo rdeči testni papir s hladno 0,5 mol/l žveplove kisline, dokler ni ravno kisla, filtriramo po popolnem obarjanju, filtrirani kristal speremo z ledeno vodo, dokler ni tako{8}} ion kvalificiran, in posuši pri 40 stopinjah po odcejanju, da dobimo končni difeniltiokarbazon. Reakcija procesa je:
Operacijski koraki za določanje vsebnosti svinca v vzorcih z njegovo spektrofotometrijo.
(1) Predobdelava vzorca
Poleg dokazovanja, da sta prebava in obdelava vzorcev vode nepotrebni, je na primer mogoče neposredno določiti podzemno vodo brez suspendiranih trdnih snovi in čisto površinsko vodo. V nasprotnem primeru se predobdelava izvede v skladu z naslednjima dvema pogojema.
① Za motno površinsko vodo dodajte 1 ml dušikove kisline na vsakih 100 ml vzorca vode, jo dajte na električno grelno ploščo, da se prebavi 10 minut, po ohladitvi filtrirajte s hitrim filtrirnim papirjem in sperite filter papir z 0,2-odstotno raztopino dušikove kisline večkrat, nato pa ga za določitev s to kislino razredčimo do določene prostornine.
② Za površinsko vodo ali odpadno vodo, ki vsebuje veliko suspendiranih trdnih snovi in organskih snovi, dodajte 5 ml dušikove kisline na vsak 100 ml vzorca vode, segrejte na električni grelni plošči, prebavite na približno 10 ml, rahlo ohladimo, dodamo 5 ml dušikove kisline in 2 ml perklorne kisline, nadaljujemo s segrevanjem in razgradnjo ter poparimo, da se skoraj posuši. Po ohladitvi uporabite 0,2-odstotno raztopino dušikove kisline, da segrejete in raztopite ostanek. Po ohladitvi uporabite hitri filtrirni papir za filtriranje. Filtrirni papir večkrat speremo z 0,2-odstotno dušikovo kislino. Filtrat se razredči s to kislino do volumna za determina. Vzporedno se izvedejo preskusi Merilnega območja za vsako serijo analiziranih vzorcev.
③ Natančna meritev ne sme presegati 30 μ. V 250 ml lij ločnik dajte ustrezno količino vzorca svinca G, dodajte vodo do 100 ml, dodajte 3 kapljice 0,1-odstotne raztopine indikatorja timol modre barve in jo prilagodite s 6 mol/l raztopine natrijevega hidroksida ali 6 mol/l klorovodikove kisline. kislinsko raztopino, dokler se ne pojavi stabilna rumena. V tem času je pH vrednost raztopine za določitev 2,8.
(2) Določanje vzorca
① Kromogena ekstrakcija: vzorcu, ki je vstavljen v 250 ml lij ločnik, dodajte svinec (vsebnost svinca ne presega 30 μg. Največja prostornina ni večja od 100 ml). Dodamo 10 ml 20-odstotne dušikove kisline in 50 ml reducirne raztopine citrat kalijevega cianida, tesno zamašimo, dobro pretresemo in ohladimo na sobno temperaturo. Po dodajanju 10 mlditizon,tesno izmerite, ločnik močno stresajte 30 s in ga položite po plasteh.
② Merjenje: v vrat lijaka za ločevanje vstavite majhno kroglico vpojne vate brez svinca, sprostite spodnjo organsko fazo, zavrzite 1 ~ 2 ml plasti kloroforma in jo nato injicirajte v 10 mm kiveto. S kloroformom kot referenco izmerite absorbanco ekstrakta pri 510 nm, odštejte absorpcijo slepega testa in nato poiščite vsebnost svinca iz kalibracijske krivulje.
③ Slepi test: namesto vzorca vzemite vodo brez svinca, uporabite enako količino drugih reagentov in ravnajte v skladu z zgornjimi koraki.
(3) Risba kalibracijske krivulje
Dodajte {{0}}, 0,50, 1.00, 5.00, 7,50, 10.00, 12,50 in 15.00 ml standardne raztopine svinca v serijo 250 ml separatorjev. Izmerite primerno količino deionizirane vode brez svinca na 100 ml in izvedite razvoj barve in meritev v skladu s spodnjimi koraki za določanje vzorcev.