Znanje

Nova sintetična pot hidrazinijevega sulfata

Aug 14, 2022 Pustite sporočilo

Hidrazin sulfat, znan tudi kot hidrazin sulfat, je rdeč luskast kristal ali rombični kristal. Relativna gostota je 1,37, tališče je 254 stopinj, razgradnja pa se pojavi, ko se segrevanje nadaljuje. Je rahlo topen v hladni vodi in zlahka topen v vroči vodi. Vodna raztopina je kisla in netopna v etanolu in etru. Je zelo stabilen na zraku in občutljiv na alkalije in oksidante. Ima močno redukcijo. Hidrazin, proizveden z oksidacijo amoniaka z natrijevim hipokloritom, pripravimo z reakcijo z žveplovo kislino ali neposredno z reakcijo hidrazina z žveplovo kislino. Uporablja se za gravimetrično določanje niklja, kobalta in kadmija, čiščenje redkih kovin in ločevanje polonija in telura ter obarjanje kloratnih, hipokloritnih in karboksilnih spojin. Uporablja se tudi za pripravo izoniazida, furacilina, parahidrazina, brezvodnega hidrazina itd. Uporablja se tudi kot redukcijsko sredstvo, insekticid in sredstvo za sterilizacijo.


Priprava hidrazin sulfata:

Metoda 1: natrijev hipoklorit smo pripravili z reakcijo klora in natrijevega hidroksida, nato reagirali z amoniakom, da smo pripravili hidrazin hidrat, končno dehidrirali, da smo pripravili hidrazin, in nato reagirali z žveplovo kislino, da smo pripravili hidrazin sulfat.

1

Metoda 2: hidrazin sulfat smo sintetizirali iz hidrazin hidrata s kapljanjem koncentrirane žveplove kisline. Posebni koraki so naslednji:

1) Razredčite določeno količino hidrazin hidrata (80 odstotkov) in jo nato dodajte v štirivratno bučko ter počasi ohladite v nizkotemperaturni kopeli.

2) Dodajte 98-odstotno koncentrirano žveplovo kislino v kapalni lij in jo počasi spustite v bučko s štirimi grli, vzdržujte temperaturo v bučki na približno 0-10 stopinjah in izmerite njen pH s testnim papirjem za pH. Spuščanje lahko ustavite, ko je pH vrednost 5-7.

3) Raztopino počasi ohladite, počasi premešajte in nato pustite 2 uri. bela trdna snov se lahko usede.

4) Dodajte ustrezno količino metanola v mešano raztopino, oborite in filtrirajte, da dobite trdno snov hidrazin sulfat.


Metoda 3: metoda priprave hidrazin sulfata, ki obsega naslednje korake:

S1. Uporaba butanona in amoniaka kot surovin, zraka kot oksidanta, PdCl2 in CuCl2 kot katalizatorjev, formamida in natrijevega bromida kot sokatalizatorjev za sintezo butanona in dušika;

S2. Ločevanje zgornje oljne faze, ki vsebuje butanon in dušik, in vodne faze, ki vsebuje katalizator;

S3. Vrednost pH ločene oljne faze se prilagodi na 1-4 s kislino, butanon in dušik pa se kislinsko hidrolizirata v hidrazinovo sol in butanon;

S4. Prilagodite pH raztopine, ki vsebuje hidrazinovo sol, na 9-12, nevtralizirajte hidrazinovo sol z alkalijo, da ustvarite hidrazin hidrat, izhlapite ves hidrazin hidrat in vodo v raztopini ter destilirajte kondenzat v raztopino hidrazinskega hidrata;

S5. Hidrazin sulfat pripravimo z dodajanjem koncentrirane žveplove kisline hidrazin hidratu, produkt hidrazin sulfat pa dobimo s kristalizacijo pri hlajenju, filtracijo s sesanjem, pranjem in sušenjem.


Metoda 4: metoda priprave visoko kakovostnega čistega hidrazin sulfata. Specifični pripravljalni koraki so naslednji: (1) dodajte čisto vodo v reaktor, obložen s steklom, počasi dodajte 98-odstotno žveplovo kislino med mešanjem in ohlajanjem, dodajte 80-odstotni hidrazin hidrat pri 70-80 stopinjah po dodajanju in filtrirajte, ko je vroče , kjer je masno razmerje čiste vode, 98 odstotkov žveplove kisline in 80 odstotkov hidrazin hidrata 10:10:4; (2) Filtrat se naravna na pH=4-5 z žveplovo kislino ali hidrazin hidratom in meša 20-60 min. Ko je pH nespremenjen, ga ohladimo in kristaliziramo na 25 stopinj, centrifugiramo in kristaliziramo, speremo z absolutnim etanolom in sušimo na zraku pri sobni temperaturi, da dobimo končni produkt; Postopek priprave je preprost. Na podlagi industrijske metode je bila razvita metoda priprave kemičnega reagenta hidrazin sulfata. Kakovost izdelka dosega visoko stopnjo čistosti in je primerna za potrebe velike industrijske proizvodnje.

2

Hidrazin sulfat se v glavnem uporablja kot surovina za proizvodnjo farmacevtskih izdelkov in azodiizobutironitrila industrijske kakovosti. Lahko se uporablja tudi kot redukcijsko sredstvo, predvsem kot reagent za obdelavo in analizo kovinskih površin ter tudi za čiščenje redkih kovin. V kmetijstvu se uporablja predvsem kot insekticid in razkužilo. Primeri njegove uporabe so naslednji:

1. Določanje sledov selena s hidrazinovo sulfatno turbidimetrijo

Selen je nujen element v sledovih za številne organizme, vključno s človekom. Ima številne fiziološke funkcije, kot so proti raku, antioksidacija in antagoniziranje škodljivih težkih kovin. Študije so pokazale, da so številne maligne bolezni tesno povezane s pomanjkanjem selena, kot so rak ščitnice, rak debelega črevesa in danke, kronična pljučnica, pljučna tuberkuloza, Keshanova bolezen, Kashin Beckova bolezen, bolezni reproduktivnega sistema itd. Ker se večji del naše države nahaja v nizkem selenskem pasu in je vsebnost selena v tleh nizka, ljudje vedno več pozornosti posvečajo povečanju vnosa selena s hrano in zdravili. Vendar pa je razpon odmerkov zastrupitve s selenom zelo ozek, zato ima pomemben praktični pomen ugotavljanje vsebnosti selena v hrani in zdravilih.

2. Za pripravo 4-metilpirazola

Metilpirazol je zaviralec alkoholne dehidrogenaze, ki ga je odobrila ameriška FDA in ga je v začetku leta 1998 proizvedla orphan medicine. Uporablja se predvsem za reševanje alkoholov, kot so etilen glikol, etanol in metanol. Prvič, koncentrirana žveplova kislina in hidrazin hidrat se uporabljata kot surovini za proizvodnjo hidrazin sulfata s segrevanjem in refluksom; Nato v reaktor dodamo žveplovo kislino, hidrazin sulfat in kalijev jodid, dodamo izobutiraldehid pod pogojem stalnega mešanja za segrevanje in reakcijo refluktiranja. Po reakciji pH reakcijske raztopine naravnamo na 7 in nato topilo ekstrahiramo, posušimo in uparimo, da dobimo surovi 4-metilpirazol; Izvrženje dobljenega surovega produkta primarni vakuumski destilaciji za čiščenje; Po začetnem čiščenju smo produkt dodali v mešano tekočino etil acetata in petroletra za rekristalizacijo in nazadnje ponovno destilirali pod znižanim tlakom, da smo dobili 4-metilpirazol rafiniran produkt. 4-metilpirazol, pripravljen po izumu, lahko deluje pod normalnim tlakom, postopek priprave je preprost in je primeren za industrijsko proizvodnjo; Čistost 4-metilpirazola je visoka, vsebnost posamezne nečistoče pa je manjša od 0.1 odstotka, kar v celoti izpolnjuje zahteve glede kakovosti.

Pošlji povpraševanje