2-Dimetilaminoizopropil klorid(povezava:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/organic-intermediates/2-dimethylaminoisopropyl-chloride.html) je organska spojina z večkratno uporabo. Poleg uporabe na področju medicine, pesticidov, znanosti o materialih in industrije ima 2-dimetilaminoizopropil klorid pomembno vlogo tudi na področju znanosti o okolju. DMAP-Cl je običajen reagent kvarterne amonijeve soli z več aplikacijami. Na primer, lahko se uporablja kot alkilacijski in nukleofilni reagent za reakcije kvarternih amonijevih soli, pa tudi kot intermediat za nekatera zdravila. Za ta izdelek obstajajo različne metode sinteze in naš laboratorij na splošno uporablja metodo pridobivanja najčistejšega in najučinkovitejšega izdelka. Obstaja več posebnih metod za referenco.
1. način:
2-Dimetilamin izopropil klorid hidroklorid (DMAP Cl) je pogost reagent kvarterne amonijeve soli z različnimi aplikacijami. Na primer, lahko se uporablja kot alkilacijski in nukleofilni reagent za reakcije kvarternih amonijevih soli, pa tudi kot intermediat za nekatera zdravila. Lahko ga dobimo z reakcijo N, N-dimetilpropandiamina in etil hidroklorita. To reakcijo je treba izvesti pod katalizo antimonovega triklorida. Posebni koraki so naslednji:
Kemijska enačba:
N. N-dimetilpropandiamin+2 HCl+SbCl3 → 2-dimetilaminoizopropil klorid hidroklorid+SbCl5
C6H16NCl · HCl=C6H16NCl2+H2O
Opomba: SbCl5 v zgornji enačbi je stranski produkt, ki lahko ostane pri ločevanju organske faze.
Material:
N. N-dimetilpropandiamin (DMAE, analitsko čist)
Antimonov triklorid (SbCl3, analitično čist)
Etil vodikov klorat (HClEt, analitično čist)
Brezvodni eter (analizno čist)
Aceton (analizno čist)
Natrijev hidroksid (NaOH, analitično čist)
Voda (deionizirana voda ali destilirana voda)
Te reagente pripravite ločeno za nadaljnje reakcijske operacije.
korak:
1. Dodajte 15 mL brezvodnega etra, 6 mL N,N-dimetilpropandiamina in 0.65 g antimonovega triklorida v suho steklenico s štirimi grli.
2. Mešajte, dokler se antimonov triklorid popolnoma ne raztopi in nastane zmes.
3. Počasi dodajajte 10 mL etil klorata v reakcijsko mešanico, medtem ko dodajate magnetno mešalo, in nadaljujte z mešanjem 30 minut. Med reakcijskim procesom se bodo izločile bele trdne snovi.
4. Reakcijsko mešanico prenesite v suh 500 ml lij ločnik in ločite fazo organskega topila na spodnji plasti.
5. Dvakrat sperite z raztopino natrijevega hidroksida in vsakič nevtralizirajte s 50 ml vodne raztopine.
6. Odstranite topilo iz organske faze, da dobite bel trdni produkt 2-dimetilamin izopropil klorid hidroklorida.
7. Filtrirajte padajočo trdno snov na filtrirni papir in jo sperite z acetonom.
8. Produkt DMAP-Cl, dobljen s sušenjem, lahko predelamo z metodo vakuumskega sušenja v sušilniku.
2. način:
Specifični koraki za reakcijo N,N-dimetilamino-2-kloropropan hidroklorida, pridobljenega s kloriranjem 1-dimetilamino-2-propanola s sulfoksid kloridom, so naslednji:
Kemijska enačba, ki ustreza zgornji reakciji, je:
DMAP+SOCl2 → N, N-dimetilamino-2-kloropropanska sol+HCl sol+SO2
Med njimi je DMAP okrajšava za 1-dimetilamino-2-propanol, N,N-dimetilamino-2-kloropropanska sol predstavlja N,N-dimetilamino-2-kloropropansko sol, HCl sol predstavlja klorovodikova sol, SO2 pa predstavlja žveplov dioksid.
1. Med mešanjem 1-dimetilamino-2-propanol (skrajšano DMAP) dodamo sulfoksid kloridu (SOCl2), da nastane homogena raztopina.
2. Homogeno raztopino nekaj časa mešajte pri sobni temperaturi, da omogočite popolni potek reakcije kloriranja.
3. Po končani reakciji se s titracijo določi popolnost reakcije kloriranja.
4. Dodajte ustrezno količino alkalije, kot je natrijev hidroksid (NaOH) ali kalijev hidroksid (KOH), in nevtralizirajte nastalo klorovodikovo kislino in vodikov klorid, da dobite N, N-dimetilamino-2-kloropropansko sol.
5. Ločite produkt N,N-dimetilamino-2-kloropropansko sol iz reakcijske raztopine z destilacijo ali drugimi ustreznimi metodami ločevanja.
3. način:
Sledijo podrobni koraki in kemijske reakcijske formule za reakcijo N, N-dimetilpropandiamina z belilnim praškom v prisotnosti natrijevega acetilacetata, ki ji sledi reakcija izločanja kvarterne amonijeve soli pod delovanjem natrijevega hidroksida, da dobimo {{1 }}Dimetilaminopropil klorid hidroklorid:
1. V reaktor najprej dodajte N, N-dimetilpropandiamin (skrajšano DMMA) in natrijev acetilacetat, nato pa dodajte ustrezno količino vode. DMMA je običajna organska spojina s strukturo kvaterne amonijeve soli, medtem ko se natrijev acetilacetat uporablja kot katalizator za reakcijo. Zmes med mešanjem segrejte na temperaturo refluksa (približno 80 stopinj) in jo vzdržujte pri tej temperaturi približno 2 uri, da DMMA in natrijev acetilacetat popolnoma reagirata.
2. Med tem procesom DMMA reagira z belilnim praškom (običajno natrijevim hipokloritom ali natrijevim hipokloritom, ki nastane pri reakciji plinastega klora z natrijevim hidroksidom), da proizvede 2-dimetilaminoizopropil klorid hidroklorid. Enačba specifične kemijske reakcije je:
CH3-CH (COOCH3) - COOH+CH3-N (CH3) - CH2CH3 → CH3-CH (COOCH3) - N (CH3) - CH2CH3+H2O
3. Nato zgornji reakcijski raztopini dodajte natrijev hidroksid, nastavite pH vrednost na alkalno (kot je pH=9) in jo nato med mešanjem segrejte na temperaturo refluksa (približno 80 stopinj) in vzdržujte to temperaturo približno 2 uri, da povzroči reakcijo izločanja nastale kvarterne amonijeve soli, pri čemer dobimo 2-dimetilaminoizopropil klorid hidroklorid.
Med tem postopkom se natrijev hidroksid uporablja kot alkalni katalizator za spodbujanje reakcije izločanja kvarternih amonijevih soli, pri čemer nastane potreben 2-dimetilamin izopropil klorid hidrat. Enačba specifične kemijske reakcije je:
CH3-CH (COOCH3) - N (CH3) - CH2CH3+NaOH → CH3-N (CH3) - CH2CH2Cl · HCl+CH3-CH (COONa) - COONa
V zgornji reakciji je natrijev acetilacetat uporabljen kot katalizator za spodbujanje reakcije med N, N-dimetilpropandiaminom in belilnim praškom; Natrijev hidroksid se uporablja za uravnavanje pH vrednosti reakcijske raztopine in pospeševanje reakcije izločanja kvarternih amonijevih soli. Z nadzorovanjem reakcijske temperature, časa, vrednosti pH in drugih pogojev je mogoče proces reakcije optimizirati za izboljšanje izkoristka in čistosti 2-dimetilamin izopropil klorida.
Upoštevati je treba, da lahko ta reakcija povzroči veliko količino toplote in plina, zato jo je treba izvajati v skladu z ustreznimi varnostnimi ukrepi, da se izognete morebitnim nevarnostim. Poleg tega uporaba belilnega praška in natrijevega hidroksida kot surovin zahteva pozornost tudi pri vprašanjih varnosti in shranjevanja.
Na splošno lahko z reakcijo N,N-dimetilpropandiamina z belilnim praškom v prisotnosti natrijevega acetilacetata, ki ji sledi reakcija izločanja kvarterne amonijeve soli v prisotnosti natrijevega hidroksida, pripravimo 2-dimetilaminoizopropil klorid. Ta metoda ima visok izkoristek in čistost ter je učinkovita metoda za pripravo 2-dimetilamin izopropil klorid hidroklorida.