Metilizotiazolinon(MIT Povezava:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/api-researching-only/methylisothiazolinone-products-cas-2682-20-4.html) je nov fungicid, uvožen iz Evrope v mojo državo. Izotiazolinonske organske snovi lahko zavirajo rast in razmnoževanje različnih mikroorganizmov (kot so bakterije, glive, kvas itd.) in so razred fungicidov širokega spektra, ki se pogosto uporabljajo. V primerjavi z drugimi vrstami fungicidov imajo izotiazolinonski fungicidi prednosti očitnega učinka in hitre hitrosti delovanja pri nadzoru rasti in metabolizma mikroorganizmov ter preprečevanju nastajanja biofilma. Največja dovoljena koncentracija metilizotiazolinona v kozmetiki je 0.01 odstotek ; lahko se uporablja samo kot konzervans. Poleg tega "Varnostne tehnične specifikacije za kozmetiko" (izdaja 2015) moje države določajo, da se metilizotiazolinon lahko uporablja kot konzervans, dovoljen v kozmetiki, njegova največja dovoljena koncentracija pa je 0,01 odstotka.
Metilizotiazolinon (MIT) je mogoče pridobiti z vrsto laboratorijskih sinteznih metod. Sledi podroben opis več običajnih laboratorijskih metod sinteze metilizotiazolinona:
1. metoda: izotiocianatna metoda:
C3H8O plus C2H3NS → C4H5ŠT
Eksperimentalni koraki:
1. Vzemite ustrezno količino izopropanola kot topila in ga vlijte v čisto reakcijsko posodo.
2. Segrejte izopropanol do refluksa. Za segrevanje izopropanola v reakcijski posodi lahko uporabite vročo ploščo ali grelec.
3. Izopropanolu postopoma dodajte metil izotiocianat. Metil izotiocianat lahko počasi dodajate po kapljicah z uporabo birete ali lijaka za dodajanje, pri čemer pazite na nadzor hitrosti dodajanja.
4. Istočasno smo v reakcijsko posodo po kapljicah dodali razredčeno klorovodikovo kislino, da smo prilagodili pH reakcijske zmesi. Dodatek razredčene klorovodikove kisline pomaga nevtralizirati nastale alkalne snovi.
5. Med dodajanjem po kapljicah smo reakcijsko zmes nenehno mešali z mešalno palico, da smo zagotovili, da je bila reakcija dobro premešana.
6. Za dokončanje reakcije metilizotiazolinona običajno traja veliko časa, običajno približno 12-24 ur. Reakcijski čas je mogoče prilagoditi glede na specifično situacijo.
7. Po končani reakciji odstranite reakcijsko mešanico iz grelne naprave in pustite, da se ohladi na sobno temperaturo. Postopek hlajenja lahko pospešimo tako, da reakcijsko posodo postavimo v hladno vodno kopel.
8. Po ohlajanju opazujte reakcijsko zmes za precipitacijo, ki je tvorba metilizotiazolinona. Oborina je običajno bela ali svetlo rumena.
9. Reakcijsko zmes smo filtrirali, da smo izolirali metilizotiazolinon kot trdno snov. Filtracija se lahko izvaja s filtrirnim papirjem ali vakuumskimi filtrirnimi enotami.
10. Dobljeni trden produkt je treba posušiti, da odstranimo ostanke topila in vlage. Lahko se rahlo segreje v grelniku ali posuši v prisotnosti sušilnega sredstva.
11. Nazadnje s tehtnico natančno stehtajte in zabeležite izkoristek metilizotiazolinona.
2. metoda: pirolidonska metoda:
C6H10O plus C2H3NS → C4H5ŠT
Eksperimentalni koraki:
1. Vzemite ustrezno količino cikloheksanona kot topila in ga vlijte v čisto reakcijsko posodo.
2. Segrejte cikloheksanon do refluksa. Za segrevanje cikloheksanona v reakcijski posodi lahko uporabimo vročo ploščo ali grelec.
3. Cikloheksanonu počasi dodajajte metil izotiocianat po kapljicah. Za nadzor hitrosti dodajanja lahko uporabite bireto ali lij za dodajanje.
4. Istočasno dodajte ustrezno količino raztopine natrijevega hidroksida, da nevtralizirate nastale alkalne snovi. Nevtralizacija pomaga vzdrževati pravilno kislinsko-bazično ravnovesje.
5. Med dodajanjem po kapljicah smo reakcijsko zmes nenehno mešali z mešalno palico, da smo zagotovili, da je bila reakcija dobro premešana.
6. Reakcijski čas je mogoče določiti glede na specifično situacijo, običajno okoli 12-24 ur. Za izdelke višje čistosti se lahko reakcijski čas podaljša.
7. Po končani reakciji odstranite reakcijsko mešanico iz grelne naprave in pustite, da se ohladi na sobno temperaturo. Postopek hlajenja lahko pospešimo tako, da reakcijsko posodo postavimo v hladno vodno kopel.
8. Po ohlajanju opazujte reakcijsko zmes za precipitacijo, ki je tvorba metilizotiazolinona. Oborina je običajno bela ali svetlo rumena.
9. Reakcijsko zmes smo filtrirali, da smo izolirali metilizotiazolinon kot trdno snov. Filtracija se lahko izvaja s filtrirnim papirjem ali vakuumskimi filtrirnimi enotami.
10. Dobljeni trden produkt je treba posušiti, da odstranimo ostanke topila in vlage. Lahko se rahlo segreje v grelniku ali posuši v prisotnosti sušilnega sredstva.
11. Nazadnje s tehtnico natančno stehtajte in zabeležite izkoristek metilizotiazolinona.
Metoda 3: Metoda neposredne reakcije med izotiocianatom in ketoni:
Metoda neposredne reakcije izotiocianata metilizotiazolinona (MIT) in ketonov je pogosto uporabljena sintetična metoda.
Ketoni plus C2H3NS → C4H5ŠT
Eksperimentalni koraki:
1. Vzemite ustrezno količino ketonske spojine kot reakcijski substrat in jo vlijte v čisto reakcijsko posodo.
2. Dodajte metil izotiocianat v reakcijsko posodo. Metil izotiocianat lahko počasi dodajate po kapljicah z uporabo birete ali lijaka za dodajanje, pri čemer pazite na nadzor hitrosti dodajanja.
3. Za reakcijski substrat s slabo topnostjo ga lahko predhodno raztopimo v ustreznem topilu, da nastane raztopina, nato pa raztopino dodamo v reakcijsko posodo.
4. Med dodajanjem po kapljicah smo reakcijsko zmes nenehno mešali z mešalno palico, da smo zagotovili, da je bila reakcija dobro premešana.
5. Glede na posebne potrebe se lahko reakcijska mešanica segreje v grelni napravi. Postopki segrevanja se lahko izvajajo z uporabo opreme, kot so grelne plošče, grelniki ali kopeli z vrelo vodo.
6. Čas, potreben za dokončanje reakcije, se razlikuje glede na specifične pogoje in običajno traja od nekaj ur do nekaj dni. Prilagodi se lahko glede na naravo reakcijskega substrata in reakcijski proces.
7. Po končani reakciji odstranite reakcijsko mešanico iz grelne naprave in pustite, da se ohladi na sobno temperaturo. Postopek hlajenja lahko pospešimo tako, da reakcijsko posodo postavimo v hladno vodno kopel.
8. Po ohlajanju opazujte reakcijsko zmes za precipitacijo, ki je tvorba metilizotiazolinona. Oborina je običajno bela ali svetlo rumena.
9. Reakcijsko zmes smo filtrirali, da smo izolirali metilizotiazolinon kot trdno snov. Filtracija se lahko izvaja s filtrirnim papirjem ali vakuumskimi filtrirnimi enotami.
10. Dobljeni trden produkt je treba posušiti, da odstranimo ostanke topila in vlage. Lahko se rahlo segreje v grelniku ali suši v prisotnosti sušilnega sredstva.
11. Nazadnje s tehtnico natančno stehtajte in zabeležite izkoristek metilizotiazolinona.
Upoštevati je treba, da se uporabnost in posebni koraki laboratorijskih sinteznih metod lahko razlikujejo glede na raziskovalni namen, substrat in reakcijske pogoje. Zato je treba pri izvajanju laboratorijske sinteze skrbno izbrati primerno sintezno pot ter optimizirati in preveriti reakcijske pogoje in postopek čiščenja, da zagotovimo visok izkoristek in čistost produkta. Poleg tega morajo biti vsi poskusi iz varnostnih razlogov izvedeni v skladu z ustreznimi varnostnimi predpisi in smernicami za delovanje laboratorija.