Poročilo I:
Procesna metoda za neprekinjeno proizvodnjo2,2-bis (hidroksimetil) maslena kislinaUporaba mikroreaktorja vključuje naslednje korake:
S1. Izmerite določeno količino formaldehida, butiraldehida in trietilamina z dozirno črpalko in jih postavite v mešalnik za prisilno mešanje, nato pa vstopite v mikroreaktor za reakcijo kondenzacije. Hitrosti pretoka trietilamina, formaldehida in n-butiraldehida so 250ml/min, 2000ml/min oziroma 1100ml/min. Hitrosti pretoka trietilamina, formaldehida in n-butiraldehida so 0,1 m/s, reakcijska temperatura je 50 stopinj, tlak je 0,2 MPa, reakcijski zadrževalni čas pa 70 sekund. Mešalnik je povezan s tremi dozirnimi črpalkami in mikro -reaktor. Materiali mešalnika in mikroreaktorja so lahko katerikoli ali več materialov iz stekla, nerjavečega jekla, smole in silicijevega karbida. Mikroreaktor je lahko eden ali več v seriji. Mikroreaktor je nameščen z izmenjevalnikom toplote v notranjosti za pridobivanje reakcijske tekočine, ki v glavnem vsebuje 2,2-dihidroksimetilbutiraldehid;
S2. Reakcijska raztopina, ki v glavnem vsebuje 2,2-dihidroksimetilbutiraldehid, pridobljen iz S1, se kontinuirano destilira in koncentrira skozi tankoplastni rotacijski uparjalnik, snov z nizkim vreliščem pa se reciklira in uporabi, da dobimo koncentrirano raztopino 2,{{6} }dihidroksimetilbutiraldehid;
S3. Nato prečrpajte vodikov peroksid v mikroreaktor, ki vsebuje koncentrirano raztopino dimetilol butiraldehida, skozi dozirno črpalko za oksidacijsko reakcijo. Hitrost pretoka vodikovega peroksida za oksidacijsko reakcijo je 1200 ml/min, zadrževalni čas je 360 sekund, tlak pa 0,2 MPa, da dobimo reakcijsko raztopino 2,2-dimetilol maslene kisline ;
S4. Vzemite reakcijsko raztopino 2,2-dihidroksimetilmaslene kisline, dobljeno v S3, in jo dajte v koncentrirajoči kotel za koncentracijo, da dobite koncentrirano raztopino 2,2-dihidroksimetilmaslene kisline, nato pa ekstrahirajte koncentrirano raztopino 2 ,2-dihidroksimetilmasleno kislino trikrat z metil izobutil ketonom, trietilamin in vodikov peroksid lahko pridobimo z nizkim vreliščem, metil izobutil keton pa lahko pridobimo s topilom, združimo z ekstrahirano raztopino, koncentriramo pri atmosferskem tlaku in nato ohladimo in ohladimo. Ločeni produkt centrifugalno posušimo, da dobimo kvalificiran produkt 2,2-dihidroksimetilmaslene kisline.
Poročilo II:
Priprava alkalnega katalizatorja na nosilcu z aktivnim ogljem:
Aktivno oglje dodajte v 30-odstotno tekočo alkalijo, mešajte 24 ur, filtrirajte, posušite aktivno oglje, ga postavite v peč z dušikom pod zaščito dušika pri 600 stopinjah in aktivirajte 5 ur, kar je katalizator.
Priprava 2,2-dihidroksimetilmaslene kisline:
V bučko dodajte 45 g formaldehida, 72 g butiraldehida in 3,6 g katalizatorja. Po reakciji pri 50 stopinjah 10 ur odstranimo katalizator s filtracijo. Ko nereagirana formaldehid in butiraldehid izhlapita, znižajte temperaturo na normalno. Dodamo 72 g vode, segrejemo na 80 stopinj, dodamo 34 g vodikovega peroksida, reagiramo 2 uri, izhlapimo nereagirane snovi in ohladimo, da dobimo bele kristale, in sicer 2,2-dimetilolmasleno kislino.
Poročilo III:
(1) Dodajte 1000 kg vode v kondenzacijski kotel, dodajte 12 kg natrijevega pepela in 5 kg natrijevega hidroksida, po mešanju dodajte 650 kg formaldehida, ohladite na 10-15 stopinjo, po kapljicah dodajte 240 kg n-butiraldehida in vzdržujte konstantna temperatura 16 ur po dodajanju po kapljicah;
(2) Črpajte v kotliček za oksidacijo, dodajte vodo mravljinčne kisline in nastavite vrednost PH na 6-7, zmanjšajte tlak in koncentracijski vakuum na -0.085MPa, pridobite n-butiraldehid v drugi stopnji, v prvi stopnji uporabite vodo za hlajenje, v drugi stopnji pa uporabite slanico za hlajenje.
(3) Ko se temperatura dvigne na 50 stopinj, dodajte 500 kg vodikovega peroksida s kapljanjem. Po spuščanju vzdržujte temperaturo 60 ~ 62 stopinj 4 ure in 70 ~ 72 stopinj 4 ure;
(4) Vzdržujte vakuum -0.060 MPa za koncentracijo, dodajte 200 kg vode vsaki 2 uri, dodajte skupno 600 kg vode za azeotropno odstranitev mravljinčne kisline in pridobite 50 odstotkov celotne količine mravljinčne kisline voda za nevtralizacijo natrijevega karbona in natrijevega hidroksida.
(5) Koncentrirajte, dokler vsebnost vode ne pade pod 1.0 odstotek, in dodajte 100 kg dikloroetana kot razredčila.
(6) Po ohladitvi centrifugirajte in pridobite dikloroetan iz matične lužnice pri atmosferskem tlaku.
(7) Primarno rafiniranje: dajte metanol in surove produkte v razmerju 1,5 ∶ 1, filtrirajte, da odstranite netopne snovi, koncentrirajte filtrat, ohladite in kristalizirajte ter po centrifugiranju pridobite visokokakovosten produkt. Matična lužnica primarne rafinacije se obdela z metil izobutil ketonom.
(8) Sekundarna rafinacija: dajte primarne rafinirane produkte in vodo v razmerju 2:1 in jih ohladite, da ponovno kristalizirajo. Drugi najboljši izdelek Lixinde. Nanesite matično lužnico za sekundarno rafiniranje.
(9) Sušenje: nadzorujte temperaturo sušilnice na 80 stopinj, ohladite v sušilnici, potem ko opravite zaznavanje vlage, in jo nato odnesite na drobljenje in presejanje.
(10) Matično lužnico primarnega rafiniranja in metil izobutil keton postavite v razmerje 5:1, ohladite in kristalizirajte ter pridobite produkt - 2.2 - dihidroksimetil maslene kisline s centrifugiranjem in ga nato rafinirajte ponovno.
Poročilo IV:
Dodajte 96 g poliformaldehida in 96 g vode v 1000 ml bučko s štirimi grli, začnite mešati, zvišajte temperaturo, dodajte 80 g 5-odstotne tekoče alkalije pri približno 50 stopinjah C, kontrolirajte pH vrednost med 910 in dokončajte kapljanje v 2 urah , nadaljujte z reakcijo ohranjanja toplote 4 ure, zvišajte temperaturo na 80 stopinj C, da pridobite nezreagirani n-butiraldehid in majhno količino raztopine formaldehida, notranjo temperaturo uparite na 100 stopinj C, ustavite destilacijo, znižajte temperaturo, nadzor temperaturo približno 50 stopinj C in počasi dodajte 220 g 27-odstotnega vodikovega peroksida. Kontrolirajte dokončanje kapanja v 2 urah. Po končanem kapljanju se reakcija vzdržuje 6 ur. Po dodajanju koncentrirane žveplove kisline za nakisanje zmanjšajte tlak na 12 kPa in vodo odparite. Po izparevanju dodajte 200 gramov metil izobutil ketona in ga nato segrejte na 100 stopinj, da ločite vodo. Ko je voda ločena, jo ohladite. Filtrirajte trdno sol, medtem ko je vroča, dodatno ohladite filtrat in oborite kristale, da dobite surovi produkt. Ponovno dodajte surovi produkt v topilo za rekristalizacijo, da dobite bele kristale. Skupni izkoristek 2,2-dimetilolmaslene kisline je bil 41 odstotkov.