N,N-dimetilformamidje organska spojina s kemijsko formulo C3H7NO. Je brezbarvna prozorna tekočina. Meša se z vodo in z večino organskih topil. Ni samo široko uporabljena kemična surovina, ampak tudi široko uporabljeno odlično topilo. Poleg halogeniranih ogljikovodikov ga lahko poljubno mešamo z vodo in večino organskih topil in ima dobro topnost v različnih organskih in anorganskih spojinah.
Smo tovarna čistega N, N-dimetilformamida, zato smo izvedli strokovne meritve in raziskave lastnosti tega izdelka. Pri prodaji n,N-dimetilformamida postavljamo najbolj ugodno ceno N,N-dimetilformamida in najvišjo kakovost N,N-dimetilformamida. Opišite njegovo naravo.
Kemijska lastnost:
1. Je aprotično polarno topilo, ki ima dobro topnost za številne organske in anorganske spojine in ima dobro kemično stabilnost v odsotnosti alkalij, kislin in vode.
2. Kemijske lastnosti: v odsotnosti kisline, alkalij in vode je razmeroma stabilen tudi pri segrevanju do vrelišča. Pod delovanjem kisline se razgradi na mravljično kislino in dimetilamin, pod delovanjem baze pa na format in dimetilamin.
3. Pod delovanjem ultravijoličnih žarkov se razgradi v dimetilamin in formaldehid, nato pa se pri segrevanju na približno 35 0 stopinj razgradi v dimetilamin in ogljikov monoksid. Tvori relativno stabilen ekvimolarni adukt s klorovodikovo kislino s tališčem 40 stopinj C in vreliščem 110 stopinj C. Prav tako lahko tvori kristalne adukte s SO3 s tališčem 138 stopinj C in vreliščem 145 stopinj C. dmf-so3 se lahko uporablja kot blago sulfonacijsko sredstvo in sulfatno sredstvo. Adukti, tvorjeni s POCl3, CoCl2, SOCl2 itd., lahko uvedejo skupine Cho na aromatskih obročih z visoko gostoto elektronov (Vilsmeierjeva reakcija). P2O5 je netopen v N, N-dimetilformamidu pri sobni temperaturi, vendar se lahko raztopi pri sobni temperaturi brez padavin, potem ko tvori stabilen kompleks nad 40 stopinj. Pri segrevanju v prisotnosti kovinskega natrija pride do burne reakcije in sprošča vodikov plin. Lahko tudi burno reagira s trietilaluminijem pri 0 stopinjah. Reagira lahko tudi z Grignardovim reagentom. Pri reakciji z acilkloridom in anhidridom nastane derivat dikarbonamida.
4. Spada med nizko toksičnost. Poskusi na živalih kažejo, da neprekinjeno dajanje velike količine N,N-dimetilformamida povzroči izgubo telesne teže in ovira hematopoetsko funkcijo. Ima močan dražilni učinek na oči, kožo in sluznico, njegova tekočina ali hlapi pa lahko po vsrkanju v kožo povzročijo jetrne motnje. Vdihavanje visoke koncentracije hlapov lahko povzroči akutno zastrupitev. Glavni simptomi so hudo draženje, splošni spazem, boleče zaprtje, slabost in bruhanje. Kronična zastrupitev vključuje poleg draženja kože in sluznic še slabost, bruhanje, tiščanje v prsih, glavobol, splošno slabo počutje, zmanjšan apetit, bolečine v želodcu, zaprtje, hepatomegalijo in spremembe v delovanju jeter, povečana pa sta lahko tudi urobilinogen in urobilin. Med uporabo mora biti povprečna koncentracija hlapov pod 29,9 mg/m3, simptomi zastrupitve (poškodba centralnega živca) pa se pojavijo, ko je koncentracija 59,8 mg/m3. Oralna toksičnost LD50 podgan in miši je bila 3000-7000mg/kg. Vohalna mejna koncentracija je 0,14 mg/m3, TJ 36-79 pa določa, da je največja dovoljena koncentracija v zraku delavnice 10 mg/m3.
5. Stabilnost: stabilno
6. Prepovedane snovi: močan oksidant, acil klorid, kloroform, močan reducent, halogen, klorirani ogljikovodik, koncentrirana žveplova kislina in kadeča dušikova kislina
7. Nevarnost polimerizacije: nepolimerizacija.
Od prve sinteze dimetilformamida z mravljinčno kislino in dimetilaminom leta 1899 so bile razvite procesne metode za sintezo dimetilformamida z različnimi surovinami, kot so metoda dimetilamina z ogljikovim monoksidom, metoda s formamidom in dimetilaminom, metoda s cianovodikovo kislino in metanolom, metoda z acetonitril metanolom, metil formatom. dimetilaminska metoda, trikloroacetal dimetilaminska metoda itd. Vendar v industrijski proizvodnji v tujini še vedno prevladuje metoda dimetilaminskega ogljikovega monoksida.
1. Metoda z metil formatom dimetilamina: metil format nastane z zaestrenjem mravljinčne kisline in metanola, nato pa reagira z dimetilaminom v plinski fazi, da nastane dimetilformamid. Nato z destilacijo pridobimo metanol in nezreagirani metil format, končni produkt pa pripravimo z vakuumsko rektifikacijo.
2. Dimetilaminska metoda ogljikovega monoksida: pridobiva se z direktno reakcijo dimetilamina in ogljikovega monoksida pod delovanjem natrijevega metoksida. Reakcijski pogoji so 1.5-2.5mpa in 110-150 stopinja. Surovi produkt se rektificira, da dobimo končni proizvod.
3. Metil format se sintetizira s karbonilacijo ogljikovega monoksida in metanola pod visokim tlakom in temperaturo 80-100 stopinj, nato pa reagira z dimetilaminom, da nastane dimetilformamid, končni produkt pa dobimo po rektifikaciji.
4. Trikloroacetalna metoda: pridobiva se z reakcijo trikloroacetala z dimetilaminom.
Dodajte kloroform in {{0}}.52 delov trikloroacetaldehida v reakcijski kotel, ga ohladite pod 30 stopinj in nato dodajte plinasti dimetilamin. Istočasno spustite 0,78 delov trikloroacetaldehida v reakcijski kotliček za reakcijo. Po končani reakciji se izvede postopek destilacije. Ko je zgornja temperatura rektifikacijske kolone 58-64 stopinj, je frakcija kloroform, frakcija pri 64-150 stopinjah pa je zmes kloroforma in dimetilformamida. Zmes destiliramo pod znižanim tlakom, da dobimo surovi dimetilformamid, nato pa surovi kristal rektificiramo, da dobimo končni produkt.
Kvota porabe (kg / T): dimetilamin (40 odstotkov) 2372; Trikloroacetaldehid (95 odstotkov) 2543.
Metoda rafiniranja: n, N-dimetilformamid pogosto vsebuje nečistoče, kot so voda, etanol, primarni amin in sekundarni amin, in lahko tvori hcon (CH3) 2 · 2H2O z 2 molekulama vode. Za pridobitev izdelkov visoke čistosti se lahko uporabi metoda kombiniranja sušilnega sredstva in destilacije. Najprej smo dodali 1/10 volumna benzena in izvedli azeotropno destilacijo pod normalnim tlakom, da smo odstranili vodo. In nato rafinirano v skladu z naslednjimi metodami:
① Dodajte brezvodni magnezijev sulfat (25 g / L), da posušite in destilirajte pod znižanim tlakom pri 2 ~ 2,67 kpa.
② Dodajte barijev oksid v prahu, po mešanju odlijte tekočino in destilirajte pod znižanim tlakom.
③ Dodajte prah aluminijevega oksida (50g / L, segret pri 500 ~ 600 stopinjah), premešajte in pretresite ter destilirajte pod zmanjšanim tlakom (0,67 ~ 1,33 kpa).
④ Dodajte trifenilklorosilan (5 ~ 10g/L), segrevajte pri 120 ~ 140 stopinj 24 ur in nato destilirajte pod znižanim tlakom (0. 67kpa). Prevodnost izdelka, dobljenega z zgornjo metodo: (1) ({{20}},9 ~ 1,5) × 10 -7 S/m; (2) (0.4~1.0) × 10 -7 S/m; (3) (0,3~0,9) × 10 -7 S/m; (4) (0,2~0,5) × 10 -7 S/m.
5. Reagent dimetilformamid je bil pridobljen iz industrijskega proizvoda dimetilformamida s čiščenjem. Če je v industrijskih izdelkih majhna količina vode, jo lahko odstranimo z molekularnim sitom 4A. Če je vsebnost vlage visoka, lahko dodate ustrezno količino zrnatega kalijevega hidroksida, ne da bi stresali in popolnoma stali za nanos v plasti. Po ločitvi vodne plasti, ki vsebuje mravljinčno kislino in druge nečistoče, dodajte 1/5 benzena čistosti reagenta v volumen dimetilformamida za atmosfersko rektifikacijo. Ko temperatura plinske faze doseže 130 stopinj, dodamo ustrezno količino fosforjevega pentoksida preostali tekočini, pokrijemo in stresamo 3,5 ure, filtriramo trdno snov po stanju in nato dehidriramo s kalijevim hidroksidom pod pogoji polnjenja z dušikom, nato pod zaščito suhega dušika se izvede vakuumska rektifikacija za zbiranje srednjega destilata, da dobimo produkt visoke čistosti.
6. Dimetilamin in ogljikov dioksid se sintetizirata pod tlakom pod katalizo natrijevega metoksida ali dimetilamin in metil format se pripravita z reakcijo v plinski fazi ali pa se pripravita tudi dimetilamin in trikloroacetaldehid.