Dietilaluminijski klorid, Molekularna formula C4H10ALCL, CAS 96-10-6, se pojavlja kot brezbarvna prozorna tekočina. To jasno tekoče stanje svoje delovanje v laboratorijih in industrijski proizvodnji razmeroma intuitivno, vendar nas tudi opominja, da čeprav se morda zdi navadna, ima izjemno visoko kemično aktivnost. V organskih topilih, kot sta ksilen in bencin, je zlahka topna, ta dobra topnost pa zagotavlja udobje za njegovo uporabo v organski sintezi. Vendar to pomeni tudi, da se lahko, ko uhaja material, hitro pomeša z okoliškimi organskimi topili in tvori težje obvladati mešanico, kar poveča težave in nevarnost ravnanja. Kot zelo aktivna spojina ima tudi nekaj edinstvenih kemičnih lastnosti. Kot organska spojina ima široko paleto uporabe na kemičnem polju, zlasti kot katalizator v poliolefinski industriji in kot vmesni pridelava v proizvodnji organskih spojin.
|
|
|
|
C.F |
C4H10ALCL |
|
E.M |
120 |
|
M.W |
121 |
|
m/z |
120 (100.0%), 122 (32.0%), 121 (4.3%), 123 (1.4%) |
|
E.A |
C, 39,85; H, 8.36; Al, 22.38; CL, 29.41 |
Dietil aluminijev klorid je pomemben organski reakcijski katalizator, na primer polibutadien lahko sintetiziramo z uporabo neodimij neoodekanoata/N-butil litija/dietil aluminijevega katalitičnega sistema. Eksperimentalna preiskava je preučila učinke temperature polimerizacije, pripravo katalizatorja C (LI)/C (ND) in C (AL)/C (ND) ter alkil aluminijastih vrst na butadienski polimerizaciji. Rezultati so pokazali, da je imel katalizator najvišjo katalitično aktivnost, ko je bil C (Li)/C (ND) okoli 12 in C (Al)/C (ND) okoli 15, donos polimera pa 100%. Pod pogoji 0 stopinj je mogoče dobiti C (li)/c (nd) =12 in c (al)/c (nd) =15, lahko dobimo polimer z visoko strukturo cis-1,4-(molarna vsebnost 97,6%) in ozko porazdelitev molekulske mase (molekularna porazdelitev mase 1,23). Ko se temperatura polimerizacije povečuje, se aktivnost katalitičnega sistema povečuje, relativna molekulska masa in cis-1,4-strukturna molarna vsebnost nastalega polimera pa se zmanjšuje.
Poleg tega lahko dietilaluminijski chlrid uporabimo tudi za sintezo cevovodnih materialov, odpornega proti koroziji, za opremo za oskrbo z vodo. Surovine so naslednje po teži: 3-10 deli polietilenske smole, 5-10 delov nanodelcev, 5-10 delov ogljikove črne, 2-7 delov hidrogeniranega ricinusnega olja, 2-10 delov natrijevega alkil sulfonata, 2-7 delov dietilaminum chlorofluorometan, 3-11 delov, 3-11 delov OFELYLROFLUOROMETHANE Kopolimer akrilonitrila butadiena stirena, 3-9 deli silonalnega sredstva, 2,5-4,5 deli antioksidanta, 0,5-6,5 delov konzervansa in 1,5-3,5 delov maziv. Material cevi, pripravljen iz polietilenske smole, ima dobre mehanske lastnosti, udarno odpornost, korozijsko odpornost in odpornost na staranje, odlično obsežno zmogljivost in visoko vrednost uporabe.
Metoda 1:
SintezaDietilaluminijski kloridje eden izmed pogostih in pomembnih STP -jev v organski sintezi, ki ga običajno dosežemo z neposredno kloriranjem dietil aluminijevega chlrida (C2H5) 2alcl).
Reakcijska operacija STPS:
(a) Proces reakcije kloriranja:
Pripravite delovno okolje:
Prepričajte se, da sta reaktor in delovno okolje zaščiteno z inertnimi plini, da preprečita, da bi voda in kisik v zraku posegala v reakcijo.
01
Dodajanje reaktantov:
-Dd tekoči dietilaluminij (C2H5) 2AL) v reaktor.
-Sediranje pretoka in temperature, postopoma uvedete klor plin (CL2) ali vodikov chlrid (HCl) v reaktor kot vir klora.
02
Reakcijski napredek:
Upoštevajte napredek reakcije pri ustrezni temperaturi in mešanju. Običajno je reakcija kloriranja eksotermična, reakcijska zmes pa lahko proizvaja plin.
03
Reakcijski čas nadzora:
Glede na eksperimentalne pogoje nadzorujte reakcijski čas, da zagotovite, da reakcija doseže popolno pretvorbo ali potrebno stopnjo.
04
Konec reakcije:
Ko je reakcija končana, nehajte v reaktor uvajati klorov plin ali vodikov chlrid.
05
Obdelava in ekstrakcija izdelkov:
Ločitev in ekstrakcija:
-Zojte reakcijsko mešanico in jo obdelajte v ustreznem okolju.
-Prepajte čisti produkt dietil aluminijevega chlrida (C2H5) 2ALCL2) z metodami destilacije ali ekstrakcije.
01
Zbirka izdelkov:
Zbrani dietilni aluminijev chlrid prenesite v primerno zabojnico za naknadno uporabo ali analizo.
02
Zbirka izdelkov:
Zbrani dietilni aluminijev chlrid prenesite v primerno zabojnico za naknadno uporabo ali analizo.
03
3. Kemična enačba v skladu z zgornjimi delovnimi koraki se lahko sinteza reakcije dietil aluminijevega klorde izrazi s kemično enačbo, kot sledi:
(C2H5) 2AL+Cl2 → (C2H5) 2ALCL2
Ali pri uporabi vodikovega klorida kot vira klora:
(C2H5) 2AL+HCl → (C2H5) 2ALCL2
Te enačbe opisujejo proces dietil aluminija, ki reagira s klorovim plinom ali vodikovo klordo, da proizvaja dietil aluminijasta klorde. V reakciji klor plin ali vodikova klorde zagotavlja atome klora in reagira z dietilnim aluminijem, da tvori ciljni produkt, dietil aluminijast klorde.
Zaščitni ukrepi
Dihalna zaščita: Nosite plinsko masko, ko je koncentracija v zraku visoka. Med nujnim reševanjem ali evakuacijo je treba nositi respirator pozitivnega tlaka.
Zaščita za oči: nosite zaščitna očala za kemijsko varnost.
Zaščita telesa: Nosite zaščitna oblačila z lepilnim trakom.
Zaščita rok: nosite kemično odporna rokavice.
Drugo: čim bolj zmanjšajte neposreden stik.
Nujne ukrepe
Stik kože: Odstranite onesnažena oblačila, obrišite toksine z bencinom ali alkoholom, ne sperite z vodo. Poiščite zdravniško pomoč. Obdelajte v skladu s kemičnimi opeklinami.
Stik z očmi: veke dvignite in izperite s tekočo vodo 15 minut. Poiščite zdravniško pomoč.
Vdihavanje: Hitro zapustite prizorišče in se s svežega zraka premaknite na kraj. Dajte kisik, kadar doživite težavno dihanje. Ko se dihanje ustavi, takoj izvedite umetno dihanje. Poiščite zdravniško pomoč.
Zaužitje: Če ga zaužijemo po pomoti, izperite usta z vodo, pijte mleko ali jajčne beljake in takoj poiščite zdravniško pomoč.
Obsežna analiza učinkovitosti spajanja med aluminijastim jedrskim spin (i =5/2) in mikrovalovnimi impulzi v dietilaluminiju kloridu
Pri kvantnim obdelavi informacij in tehnologiji jedrske magnetne resonance (NMR) je učinkovitost spajanja med jedrskim vrtenjem in mikrovalovnimi impulzi temeljni parameter, ki določa zmogljivost sistema. Za aluminij (AL) ima njegov naravni izotop ² ⁷ al ima jedrsko kvantno številko I {{1}/2, kar mu daje tako resonančno sposobnost odziva magnetnih atomskih jeder kot edinstven sprostitveni mehanizem, ki ga povzroča električni kvadrapol (q).Dietilaluminijski klorid(DEAC) je aluminij, ki vsebuje organsko kovinsko spojino, v kateri je aluminijast atom v njegovi molekularni strukturi v dvojnem koordinacijskem okolju organskega liganda (etil) in anorganskega ligand (klor). To kemijsko okolje pomembno vpliva na lokalni gradient električnega polja (EFG) aluminijastega jedra in s tem uravnava učinkovitost spajanja z mikrovalovnimi impulzi.
Kvantne lastnosti in sprostitveni mehanizem aluminijastega jedrskega spina (i =5/2)
Povezava med kvantnim številom jedrskega spina in magnetnim trenutkom
Glede na kvantno mehaniko, vrtoglavo kvantno število I atomskega jedra določa kvantizirano stanje njegovega magnetnega trenutka. Za aluminijevo jedro z i =5/2 lahko njegovo magnetno kvantno številko m vzamete kot -5/2, -3/2, -1/2, +1/2, {{11}/2, {{13}/2, skupno 6 energijskih ravni. Pod delovanjem statičnega magnetnega polja B ₀ se te ravni energije podvržejo Zeeman, ki se razdeli, in energetska razlika med sosednjimi nivoji energije je Δ e=ħ B ₀, kjer je magnetno vrtelno razmerje aluminijastega jedra (² ⁷ al=6.976}} }⁻). Mikrovalovni impulzi inducirajo prehode med stopnjo energije in manipuliranjem z jedrskimi vrtečimi stanji z uporabo radiofrekvenčnega polja (B ₁), ki ustreza δ E.
Uravnavanje časa sprostitve s trenutkom električnega kvadrapola
Polovica atomskih jeder ima trenutke, ki niso ničle električne kvadrapole (q=eqr ², kjer je Q kvadrapolna konstanta in R je jedrska polmer), kar ima za posledico znatno cepljenje na ravni energije, na katere vplivajo lokalni gradienti električnega polja (EFG). V molekulah DEAC so aluminijasti atomi v tetraedrskem koordinacijskem okolju (dva etil in dva atoma klora), simetrija EFG pa je nizka, kar povzroči naslednje učinke: interakcija med električnim kvadrapolom in EFG vodi do neelastičnega razprševanja med stopnjami energije, ki pospešijo propadanje prehode. V skladu s formulo za naravno širino spektralne črte Δ ν =1/(π T ₂) skrajšanje t ₂ vodi do povečanja širine spektralne črte.
Konkurenčno razmerje med kemičnim premikom in kvadrapolno sklopko
Resonančna frekvenca aluminijevih jeder ne vplivata le magnetno razmerje spin () in statično magnetno polje (B ₀), ampak tudi na povezavo s kemičnim premikom (δ) in konstanto sklopke kvadrapole (C_Q). V DEAC učinek darovanja elektronov etila in učinka odtegnitve elektronov v kloru delujeta skupaj, da povzroči spremembo gostote oblaka elektronov aluminijevega jedra, kar ima za posledico nihanje δ v območju 0-500 ppm. C_q=e²qq/ħ, kjer je Q največja komponenta EFG. V DEAC je tipična vrednost C_Q 1-10 MHz, kar je veliko večji od frekvenčnega premika, ki ga povzroča kemični premik (Δ · ν₀, kjer je ν₀ frekvenca Larmor). Zato kvadrapolna interakcija prevladuje v značilnostih spektralne črte.
Optimizacija parametrov mikrovalovnega impulza na učinkovitosti spajanja
Utripajoča oblika in pasovna širina
Pasovno širino mikrovalovnih impulzov (Δ V _P) je treba ujemati s spektralno širino črte aluminijastih jeder (Δ V), da dosežemo učinkovito vzbujanje. Za ² ⁷ al v DEAC:
Trdi impulz: Če je Δ ν _p ≫ Δ ν, lahko impulz vzbudi vse prehode na ravni energije, vendar lahko sproži nelinearne odzive (kot je Bloch Siegert Shift).
Mehki impulz: Če je Δ ν _P ≈ Δ ν, impulz selektivno vzbudi specifične prehode na ravni energije, kar zmanjša nepotrebno odvajanje energije. Na primer, z uporabo Gaussovih mehkih impulzov (trajanje τ =10-100 μ s) lahko zmanjša izkrivljanje spektralne črte, hkrati pa ohranja učinkovitost vzbujanja.
Nadzor moči in kota pulza
Moč (P) mikrovalovnih impulzov določa kotni kota (θ) jedrskega spina, ki je povezan z θ=b ₁τ. VDietilaluminijski klorid:
Impulz z nizko močjo: ko θ<π 2,="" the="" nuclear="" spin="" is="" not="" completely="" flipped,="" and="" the="" signal="" strength="" is="" proportional="" to="" θ="" ²,="" but="" it="" can="" avoid="" power="" broadening="">
Utrip z visoko močjo: Ko je θ=π, dosežemo popolno prelivanje, vendar lahko povzroči dinamično jedrsko polarizacijo (DNP) ali učinke zaklepanja vrtenja, ki jih je treba optimizirati na podlagi specifičnih eksperimentalnih pogojev.
Oblikovanje zaporedja impulzov
Za premagovanje omejitve T ₂ skrajšanja je treba za izboljšanje zvestobe signala uporabiti posebne impulzne sekvence (na primer sekvence CPMG):
CPMG zaporedje: Z uporabo več 180 stopinjskih impulzov (τ -180 stopinj - τ - odmev) se prečna magnetizacija ponovno združi, da podaljša učinkovit T ₂. V poskusu NMR DEAC lahko zaporedje CPMG podaljša čas slabljenja signala za 3-5 krat.
Adiabatski impulz: S počasnim spreminjanjem parametrov impulzov (na primer frekvenca ali amplituda) se dosežejo adiabatski prehodi med stopnjami energije, kar zmanjšuje ne adiabatske izgube.
Priljubljena oznake: Diethylaluminum klorid CAS 96-10-6, dobavitelji, proizvajalci, tovarna, veleprodajna, nakup, cena, razsuti