N,N-dimetilformamid(DMF) je organska spojina s CAS 68-12-2 in molekulsko formulo HCON (CH3) 2. Je brezbarvna in prozorna tekočina s posebnim dražečim vonjem in jo lahko mešamo z vodo, etanolom, etrom, aldehidi, ketoni , estri, halogenirani ogljikovodiki in aromatski ogljikovodiki. Ni samo široko uporabljena kemična surovina, ampak tudi odlično topilo. Prav tako ima pomembno vlogo pri sintezi polimernih materialov. Lahko se uporablja kot topilo in reakcijski medij za pripravo polimernih materialov, kot so poliamid, poliuretan in poliakrilonitril. Ti polimerni materiali imajo široko uporabo v industriji, gradbeništvu, zdravstvu in na drugih področjih.
(Povezava do izdelka:https://www.bloomtechz.com/basic-chemicals/raw-materials/nn-dimethylformamide-pure-cas-68-12-2.html)
N,N-dimetilformamid je pomembna organska spojina, ki se običajno uporablja v laboratoriju za sintezo različnih spojin in zdravil. Spodaj je nekaj običajnih laboratorijskih sinteznih metod za N,N-dimetilformamid:
Metoda 1: Metoda neposredne sinteze
Metoda neposredne sinteze je običajno uporabljena laboratorijska metoda za sintezo N,N-dimetilformamida. Ta metoda uporablja dimetilamin in mravljično kislino kot surovini in reagira pod določenimi temperaturnimi in tlačnimi pogoji, da ustvari N,N-dimetilformamid. Spodaj je podroben uvod v korake in enačbe kemijske reakcije za neposredno sintezo N,N-dimetilformamida.
1. Načela eksperimenta
Metoda neposredne sinteze je postopek proizvodnje N,N-dimetilformamida z reakcijo dimetilamina in mravljinčne kisline pri določenih temperaturnih in tlačnih pogojih. Ta reakcija spada med reakcije aminacije, kar pomeni, da v nevtralnih ali kislih pogojih amini reagirajo s karboksilnimi kislinami in tvorijo amide. Ta poskus uporablja kisle katalizatorje, kot so žveplova kislina, fosforjeva kislina itd., da se izboljša hitrost reakcije in čistost izdelka.
2. Eksperimentalni koraki
2.1 Priprava eksperimentalnih zalog: dimetilamin, mravljinčna kislina, žveplova kislina, reaktor, termometer, manometer, kondenzator, sprejemna steklenica itd.
2.2 V reaktor dodamo dimetilamin in mravljično kislino v določenem razmerju in začnemo mešati.
2.3 Dodajte ustrezno količino žveplove kisline v reaktor in prilagodite pH na kisle pogoje.
2.4 Reakcijski kotel segrejte na določeno temperaturo in jo vzdržujte določen čas, da lahko reakcija v celoti poteka.
Zberite N,N-dimetilformamid, ki nastane pri reakciji, v sprejemno steklenico skozi kondenzator.
2.6 Očistite zbrani N,N-dimetilformamid, na primer odstranitev nečistoč z destilacijo, da dobite N,N-dimetilformamid visoke čistosti.
3. Enačba kemijske reakcije
HCOOH + CH3NH2→ HCOOCH3 + NH3
Med njimi mravljinčna kislina in dimetilamin reagirata v kislih pogojih, da proizvedeta N, N-dimetilformamid in amoniak. Ta reakcija je reverzibilna in v praktičnem delovanju je mogoče hitrost reakcije in čistost produkta izboljšati s prilagoditvijo dejavnikov, kot so temperatura, tlak in razmerje materiala.
Metoda 2: Metoda posredne sinteze
Metoda posredne sinteze je pogosto uporabljena metoda v laboratoriju za pripravo N,N-dimetilformamida. Ta metoda vključuje najprej sintetiziranje drugih intermediatov in njihovo nato pretvorbo v N,N-dimetilformamid.
1. Načela eksperimenta
Metoda posredne sinteze je postopek sintetiziranja dimetilamin hidroklorida ali dimetil sulfata najprej in nato pretvorbe v N,N-dimetilformamid. Ta poskus uporablja dimetilamin hidroklorid kot intermediat in reagira z žveplovo kislino, da proizvede dimetil sulfat in vodikov klorid. Nato se dimetilsulfat loči z destilacijo in drugimi metodami ločevanja. Končno dobimo N,N-dimetilformamid z reakcijo izmenjave estra z metanolom. Ta metoda je enostavna za uporabo in ima visoko čistost produkta, vendar zahteva več reakcijskih korakov.
2. Eksperimentalni koraki
2.1 Dodajte dimetilamin hidroklorid v reakcijsko posodo in začnite mešati.
2.2 Dodajte ustrezno količino žveplove kisline v reaktor in prilagodite pH na kisle pogoje.
2.3 Reakcijski kotel segrejte na določeno temperaturo in jo vzdržujte določen čas, da lahko reakcija v celoti poteka.
2.4 Zberite dimetilsulfat, ki nastane pri reakciji, v sprejemno steklenico skozi kondenzator.
Destilirajte zbrani dimetilsulfat, da ločite metanol in dimetilsulfat.
2.6 Dodajte metanol in dimetilsulfat v določenem razmerju v reakcijsko posodo in začnite mešati.
2.7 Dodajte ustrezno količino katalizatorja, kot je kisli ali alkalni katalizator, v reaktor.
Reakcijski kotliček segrejte na določeno temperaturo in jo vzdržujte določen čas, da lahko reakcija v celoti poteka.
2.9 Zberite nastali N,N-dimetilformamid iz reakcije v sprejemno steklenico skozi kondenzator.
2.10 Očistite zbrani N,N-dimetilformamid, na primer odstranitev nečistoč z destilacijo, da dobite N,N-dimetilformamid visoke čistosti.
3. Enačba kemijske reakcije
(CH3)2NH + H2torej4→ (CH3)2NSO4 + HCl
(CH3)2NSO4 + CH3OH → HCOOCH3 + (CH3)2NHSO4
(CH3)2NHSO4+ HCOOH → HCOOCH3+ (CH3)2NH2torej3H
(CH3)2NH2torej3H + CH3OH → HCOOCH3+ (CH3)2NH2OH
(CH3)2NH2OH + HCOOH → HCOOCH3+ NH3 (g) + H2O (l)
Med njimi dimetilamin hidroklorid reagira z žveplovo kislino, da proizvede dimetil sulfat in vodikov klorid; Dimetilsulfat je podvržen reakciji izmenjave estra z metanolom, da nastane N,N-dimetilformamid.
Metoda 3: Metoda biosinteze
Biosinteza je metoda sinteze N,N-dimetilformamida z uporabo mikrobne ali encimske katalize. Ta metoda ima prednosti enostavnega delovanja, blagih reakcijskih pogojev in ne zahteva uporabe strupenih in škodljivih kemikalij. Zato velja za okolju prijazno sintezno metodo.
1. Načela eksperimenta
Metoda biosinteze uporablja mikrobno ali encimsko katalizo za pretvorbo metanola in dimetilamina v N,N-dimetilformamid. Običajno uporabljeni mikroorganizmi vključujejo bakterije, kvas itd., medtem ko encimi vključujejo metanol oksidazo, dimetilamin reduktazo itd. Ta metoda se izvaja v nevtralnih ali kislih pogojih, z visoko selektivnostjo in nizko reakcijsko temperaturo, medtem ko je produkt enostavno ločiti in očistiti .
2. Eksperimentalni koraki
2.1 Dodajte metanol in dimetilamin v določenem razmerju v reakcijsko posodo in začnite mešati.
2.2 Glede na eksperimentalne potrebe izberite ustrezne mikroorganizme ali encimske katalizatorje, ki jih želite dodati v reakcijsko posodo.
2.3 Prilagodite temperaturo in vrednost pH v reakcijski posodi, vzdržujte določen reakcijski čas in zagotovite, da reakcija poteka v celoti.
2.4 Zberite nastali N,N-dimetilformamid iz reakcije v sprejemno steklenico skozi kondenzator.
2.5 Očistite zbrani N,N-dimetilformamid, na primer odstranitev nečistoč z destilacijo, da dobite N,N-dimetilformamid visoke čistosti.
3. Enačba kemijske reakcije
Enačba kemijske reakcije za biosintezo N,N-dimetilformamida je naslednja:
CH3OH + CH3NH2→ HCOOCH3 + NH3
Med njimi metanol in dimetilamin reagirata pod delovanjem mikroorganizmov ali encimskih katalizatorjev, da proizvedeta N, N-dimetilformamid in amoniak.
Če povzamemo, obstajajo različne metode za sintezo N, N-dimetilformamida v laboratoriju in vsaka metoda ima svoje prednosti in slabosti. Za sintezo je mogoče izbrati primerne metode glede na dejanske potrebe.