3-Nitrobenzaldehid je organska snov s kemijsko formulo c7h5no3. Je svetlo rumen ali kvazi beli kristal. Topen v alkoholu, eteru, kloroformu, benzenu in acetonu, skoraj netopen v vodi. Zmožen je parne destilacije. Lahko se uporablja kot farmacevtski intermediat nitrendipina, nimodipina in nikardipina ali kot dye.
M-nitrobenzaldehid je pomemben kemični intermediat, ki se pogosto uporablja v sintetični medicini, snoveh in aktivnih zdravilih. M-nitrobenzaldehid je v velikem povpraševanju doma in v tujini, zato je zelo pomembno preučiti in izboljšati proces priprave m-nitrobenzaldehida. Uporablja se kot snov, občutljiva na fotografije in vmesni del nitrendipina, nimodipina in nikardipina; Ta izdelek je vmesni del organske sinteze, kot so medicina, bojenje, površinsko aktivna snov itd. V farmacevtski industriji se uporablja za sintezo kalcijevega jodopronata, jodoforne kisline, m-hidroksilamina bitartrata, nimodipina, nikardipina, nitrendipina, nilodipina itd.; Uporablja se kot vmesna snov v organski sintezi snovi, površinsko aktivnih snovi in farmacevtskih izdelkov. V farmacevtski industriji se uporablja pri proizvodnji kalcijevega jodopronata, jodofosfatne kisline, kalcijevega holesterola, M-hidroksi bitartarne kisline, nifedipina itd.
Sintetične metode M - nitrobenzaldehid se lahko delijo na neposredno nitracijo in posredno nitrifikacijo. Neposredna nitracija jemlje benzaldehid kot surovino in nitrate z mešano kislino, kalijevim nitratom in natrijevim nitratim. Donos izdelka je približno 60%. Zaradi velike količine skodnih proizvodov orto nitrifikacije je donos ciljnega izdelka nizek in ločevanje izdelka je težko. Trenutno proizvodni proces m-nitrobenzaldehida večinoma sprejema neposredno nitratacijo. Posredna metoda nitracije je najprej zaščita aldehidske skupine in nato nitracija. Za zaščito aldehidske skupine se na primer uporabljajo organski amini, kot je izopropilamin, in nato odstranijo reagent zaščite aldehida za pripravo m-nitrobenzaldehida. Kadar se m-nitrobenzaldehid sintetizuje z posrednim nitracijam z organskim aminom kot reagentom, ki ščiti aldehid, ker je učinek sterične ovire skupine imino večji od učinka skupine aldehidov, se lahko zmanjša količina izdelka za orto nitracijo, da se izboljša donos in čistost ciljnega izdelka.
V tem poskusu so m-nitrobenzaldehid sintetizirali z posredno nitracijo z amoniakovo vodo kot reagentom, ki ščiti aldehid. Preučevali so tehnološka stanja kondenzacije in nitracije. Čistost m-nitrobenzaldehida, pripravljenega s to metodo, lahko doseže 99,8 %, kar lahko zadosti potrebam proizvodnje drog.
Reakcijsko načelo: dve molekuli amoniakov kondens s tremi molekulami benzaldehida za oblikovanje triphenil formaldehid diamina (tbda) z večjim učinkom stericne zadrege, zaradi česar je meta selektivnost izdelkov nitracije večja; V kislih pogojih se lahko produkti nitracije hitro hidrolizirajo v m-nitrobenzaldehid. Reakcijska formula je naslednja:
3-Nitrobenzaldehid eksperimentalna metoda in koraki:
1.3.1 tbda je pripravljena z agitatorjem in spustnim lijevom Tri 250ml vrata termometra
V bučko dodamo 53 g benzaldehida, ohladimo ga na 10 C s kopeli ledene vode, spustimo 90ml vode amonijaka z masnim deležem 25%, po padanju dvignemo temperaturo na 40 C, temperaturo 12 ur, nato jo ohladimo na sobno temperaturo, filtriramo, pomijemo in posušimo, da dobimo 49,1 g bele tbda, 98,7%.
1.3.2 reakcija nitrifikacije
Dodajte 258,1 g koncentrirane žveplove kisline z masnim deležem 98% v tri portno bučko s 250 ml, opremljeno s stirrerjem, Padajuci lit i termometer, ohladite ga na 10 C kadom od ledene vode, počasi dodajte tbda pod mešanje, počasi dodajte 83,0 g koncentrirane dušične kisline s masnim frakcijom od 97% po raztapanju, nadzorujte hitrost padajočega pospeška, da se ohrani temperatura reakcije pri 10 ~ 15 C in nadaljujete mešanje na sobni temperaturi 2 uri po padajočem. Po reakciji prelijte izdelek z nitracijo v 500 g zdrobljenega ledu, premešamo 0,5 h, filtriramo, filtrirni kolač umijemo z raztopino natrijevega karbonatnega na nevtralno, nato pa ga večkrat umijte z vodo. Po sušenju se pridobi 64,4 g svetlo rumenega surovega m-nitrobenzaldehida z donosom 86 3%.
1.3.3 recistalizacija
64,4 g surovega m-nitrobenzaldehida dodajte 250 ml tri portne bučke, opremljene s stirrerjem, refluksnim kondenzatorjem in termometrom, nato pa dodajte 185 ml zemeljskega etra mešanega topila (razmerje prostornine: 1,5:1). Po ogrevanju in raztapljanju dodajte aktivirani ogljik za dekoriranje. Po raztopini 10 minut filtrirajte, ohladite raztopino filtra na 5 C in po filtraciji posušite filtersko torto, da dobite 57,8 g belega sijajnega kristala m-nitrobenzaldehida s čistostjo 99 8%, donos pa 89,7 %. Topilo lahko recikliran in ponovno uporabi. Po kondenzaciji, nitraciji in recistalizaciji je bil skupni donos m-nitrobenzaldehida 76 4%.
Nadaljnji proizvodi: m-Hidroksibenzaldehid -- > 3-Klorobenzaldehid -- > jodoforna kislina -- > (+ / -) - 4 - (1 3-nitrofenil) - 2,6-dimetil-1,4-dihidrohidridin-3,5-dikarboksilat metoksietil ester izopropil ester -- > nikardipin -- > 3 - (3-nitrofenil) propionska kislina -- > 2,6-dimetil-4 - (3-nitrofenil) -1,4 -dihidro-3,5-piridindioinska kislina metil ester -- > m-nitrocinnamska kislina -- > m-aminobenzaldehid, Polimer -- > 3-nitrobenzil -- > 2[(3-nitrofenil) metilen] butirinska kislina
Surovine v smeri proti toku: etanol -- > etil acetat -- > žveplova kislina -- > metilen klorid -- > naftni eter -- > dušikova kislina -- > ogljikova tetra Klorid -- > N-bromosukcinimid -- > benzaldehid -- > dibenzoil peroksid -- > kalijev nitrat -- > 3-nitrotoluen -- > nitro spojine
Shranjujte v hladnem in prezračevanem skladišču. Izogibaj se razmnoževanju in virom toplote. Hraniti ga je treba ločeno od oksidantov, kislin, alkal in užnih kemikalij in se ne sme mešati. Opremiti z ustreznimi sortami in količinami gasilske opreme. Pripravljeni so tudi ustrezni materiali, ki vsebujejo uhajanje. Za pakiranje se uporablja 25kg kartonastih sodov (obloženih z dvojno plastjo plastičnih vrečk). Shranjeni so na hladnem in suhem mestu, posode pa so zaprte stran od močnih oksidantov in močnih alkal.